湖北省市售酱油中氯丙醇的调查分析

氯丙醇是现代酱油生产工艺中由于使用酸水解植物蛋白(hydrolyzed vegetable protein,HVP)而引入的一种致癌物,具有肾脏和生殖毒性,甚至遗传毒性,因此酱油中氯丙醇污染已成为国际性的食品安全问题倍受关注.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤

目的建立黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法黄豆芽样品经乙腈超声提取后,经C18和PSA的固相分散净化后进样分析。使用SB-Aq色谱柱分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(multiple reaction monitoring)方式分别在负离子模式下进行检测。结果 6-苄基腺嘌呤的线性范围为5~200μg/kg,相关系数良好,检出限为0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率在88.1%~107%,相对标准偏差在1.4%~13.4%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的定量及确证分析。     

食品中化学污染物风险评估研究进展

化学污染物是影响全球食品安全和危害人体健康的主要因素之一。对食品中化学污染物进行风险评估是保障食品安全、促进食品贸易和健全食品安全体系的重要手段。本文简要介绍了化学污染物风险评估的内容和基本方法,对国外化学污染物风险评估开展情况进行了概述,重点对国内开展的食品中化学污染物风险评估的研究进展进行综述,包括重金属、有机污染物、农药残留、黄曲霉毒素等,并对国内开展食品中化学污染物风险评估的方法进行了分析比较。重金属、农药残留和黄曲霉毒素方面的评估结果均表明:儿童的膳食暴露量偏高,需引起重视。此外提出目前我国食品中化学污染物风险评估中存在的主要问题和建议,为进一步开展化学污染物风险评估提供借鉴。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定 咸鱼中7种有机磷农药

目的 建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等七种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法 咸鱼样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1, v/v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 七种有机磷农药在2.5～100 μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05～0.20 μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%～116.6%,相对标准偏差为2.7%～13.8%（n=6)。结论 本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作的需要。     

具有多项式时间复杂性的离散事件系统安全诊断

离散事件系统的故障诊断能将已发生的不可观故障事件及时诊断出来,但往往容易忽略故障诊断期间系统的安全性.为解决这一问题,提出了一种具有多项式时间复杂性的安全故障诊断方法.先对离散事件系统的安全可诊断性进行了形式化,再通过构造一个非法语言识别器对系统被禁止操作序列进行识别,并在此基础上构建了一个对系统实施安全诊断的安全验证器,得到了一个关于离散事件系统安全可诊断性的充分必要条件,实现了对系统的安全故障诊断.同时,通过对安全验证器的构建与安全可诊断性的判定的复杂性分析,得到了该安全故障诊断方法可在多项式时间内实现等结论.     

血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法的建立及其应用

目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库；血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理，采用Acquity Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以5 mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，对比了3种数据采集方式下（Full mass/dd-MS²、Full mass/AIF、Full mass/DIA）加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下，Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库，选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息，建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效，可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中 雷公藤甲素残留量

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。     

聚乙烯亚胺纳米银的制备及饮料中亮蓝的检测应用

目的 制备一种高稳定性、带正电荷的纳米银(Nano silver, AgNPs),用作表面增强拉曼（Surface Enhanced Raman Scattering ,SERS）光谱基底材料,建立饮料中阴离子色素亮蓝的快速检测方法。方法 本工作以硝酸银作为银源、聚乙烯亚胺（Polyethyleneimine ,PEI）为还原剂,密封气相顶空瓶作为反应容器,在160 ℃的油浴中,利用密封体系亚临界水热法,仅需10 min即可快速得到形貌、粒径分布均一的聚乙烯亚胺包覆的纳米银（Polyethyleneimine coated nano-silver, PEI@AgNPs）。将其通过简单的浸泡-吸附组装至滤纸上制得到三维SERS基底（Polyethyleneimine coated nano-silver-three-dimensional ,PEI@Ag NPs-3D）。结果 该法制备的PEI@AgNPs表面带正电荷,其Zeta电位高达+44.3 mV,且具有良好的抗氧化性能,在空气中存放3个月SERS活性保持不变;PEI@Ag NPs-3D成功用于亮蓝的分析测检测,检出限低至0.1 μg/L,线性范围为0.001~0.1 mg/L和0.5~10 mg/L,实际样品芬达饮料中亮蓝的加标回收率为100.4% ~ 124.4%。结论 该法制备的PEI@Ag NPs不仅稳定性好,同时利用其构建的PEI@Ag NPs-3D SERS基底,成功用于饮料中阴离子色素亮蓝的SERS快速检测,并取得满意结果。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药

目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯(l:l,v:v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5~100μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05~0.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%~116.6%,相对标准偏差为2.7%~13.8%(n=6)。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。     

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。