QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

炒麦芽中黄曲霉毒素污染状况及其向茶汤中的迁移研究

摘 要：目的 采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）法测定炒麦芽中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,进行状况调查并考察其从炒麦芽向茶汤中的迁移率。方法 以13C-稳定同位素标记的黄曲霉毒素为内标,采用免疫亲和柱净化样品,LC-MS/MS法测定炒麦芽中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并进行方法验证;用该方法对72个批次的炒麦芽样品进行黄曲霉毒素污染状况调查;模拟炒麦芽的茶汤制备过程,考察黄曲霉毒素向茶汤中的迁移情况。结果 炒麦芽中黄曲霉毒素的检出限和定量限分别为0.1~0.3 μg/kg和0.4~0.8 μg/kg,加标回收率在86%~111%之间,精密度（RSD）为2.5%~7.0%。72个批次炒麦芽样品的黄曲霉毒素检出率为9.7%,阳性样品中4种黄曲霉毒素总量在2.7~22.3 μg/kg之间。炒麦芽中黄曲霉毒素向茶汤中的迁移率在11%~17%之间。结论 该方法准确、灵敏,适用于测定炒麦芽中的黄曲霉毒素;炒麦芽样品中黄曲霉毒素的检出率及其向茶汤中的迁移率总体较低。     

挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4种黄曲霉毒素

摘要：目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术检测酱油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法酱油样品用乙腈提取，乙酸铵作为盐析助剂分层，提取液加水定容后，采用C18反相色谱柱以5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子模式检测，外标法定量。实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响。结果 最优实验条件下，在0.2~8.0 μg/kg范围内4种黄曲霉毒素线性良好，决定系数均大于0.999，检出限为0.01~0.04 μg/kg，对空白酱油样品进行0.8 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg三个水平的加标实验，回收率为73.2~94.5%，相对标准偏差为0.9~5.9%。结论 新建立的方法操作简捷、成本低、准确度高，可以满足对酱油中4种黄曲霉毒素的快速准确分析要求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法测定谷物源性运动食品中的杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的方法。样品采用乙腈-水（85∶15,V/V）提取,经SiO2+C18净化后检测。以乙腈-0.15%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,5种真菌毒素在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 2～0.999 7,检出限为0.03～0.14 μg/kg,定量限为0.10～0.49 μg/kg,加标回收率为85.8%～99.4%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.72%～5.23%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的分析和定量检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

基于UPLC-MS-MS技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素

建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量

目的 建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联四级杆质谱技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法 取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后, 取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后, 用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液, 过0.22 μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离, 流动相为乙腈：0.1%甲酸=65:35, 采用等度程序进行洗脱, 串联四级杆质谱进行定性定量分析。结果 五氯苯酚在5~250 μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995), 方法的最低检出限为2.5 μg/kg, 最低定量限为5 μg/kg, 添加回收率在74.44%~91.91%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)＜10%。结论 该方法具有较好的准确度与精密度, 适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化,确定了最佳的实验条件。样品采用乙腈超声提取,上清液经C₁₈和无水硫酸镁净化,过0.20 μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测。以乙腈?0.1%甲酸水溶液为流动相,经Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm × 100 mm,1.8 μm）进行分离,在电喷雾电离源（electrospray ionization source,ESI）正离子模式下,进行多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）,基质匹配外标法定量。结果表明,在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.999,在5、10、50 μg/kg 3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0%~116.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.8%~9.4%（n=7）。方法检出限为0.01~0.48 μg/kg,定量限为0.02~1.59 μg/kg,所测样品均未检出磺胺类抗生素。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱测定芝麻酱中16种真菌毒素

建立了芝麻酱中16种真菌毒素(赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马菌素B2、伏马菌素B1、O-甲基杂色曲霉素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、曲酸、青霉酸、橘青霉素、黄曲霉毒素M1)多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测方法。芝麻酱样品经乙腈-水-乙酸(80∶19∶1,体积分数,下同)溶液提取,QuEChERS方法净化后,以含0.1%甲酸的水溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,以多级反应监测(MRM),外标法定量。结果表明:16种真菌毒素的检出限为0.03~1.5μg/kg,定量限为0.10~4.0μg/kg;线性范围在0.10~200μg/kg内各成分的线性相关系数均大于0.991;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为70.7%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~10.5%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种真菌毒素污染的监控分析。