基于复凝聚法的纳米TiO2微胶囊制备

本文以纳米二氧化钛(TiO2)为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,研究复凝聚法制备TiO2微胶囊的工艺。以微胶囊的平均粒径、包埋率和粒径分布方差作为评价工艺优劣的指标,利用正交试验法研究反应溶液pH值、反应温度、搅拌速率和壁材质量分数对微胶囊成囊效果的影响。通过优化工艺,获得最佳的工艺参数：溶液pH值为4.2、壁材质量分数为2%、反应温度50℃、搅拌转速为750r?min-1,在上述条件下,所得微胶囊平均粒径为90.1μm,包埋率超过86.2%,粒径分布方差12.1。     

三元淀粉纳米颗粒的制备及特性表征

研究制备由直链淀粉、棕榈酸和β-乳球蛋白组成的三元淀粉纳米颗粒工艺并对制得的三元淀粉纳米颗粒结构性质进行分析。以马铃薯淀粉为原料,采用水浸法制备直链淀粉,将制得的淀粉溶液加入棕榈酸和β-乳球蛋白溶液以制备三元淀粉纳米颗粒。通过考察棕榈酸浓度、β-乳球蛋白浓度、反应温度、搅拌速率对生成的三元淀粉颗粒粒径大小的影响,采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征其结构并测其吸附性。结果表明,最适工艺参数:β-乳球蛋白浓度为8mg/mL,棕榈酸浓度为10mg/mL,反应温度90℃,搅拌速率200r/min,得到的三元淀粉纳米颗粒粒径在200-300nm范围内。FE-SEM、XRD、FTIR表明直链淀粉、棕榈酸和β-乳球蛋白之间发生了作用,结晶结构由B型转变成V型。吸附性也增强。     

虾青素/羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺优化

应用均匀设计法,选取羟丙基-β-环糊精浓度、主客比、反应温度和搅拌速度4个因素对虾青素/羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺进行了优化。得到的最佳工艺参数是：羟丙基-β-环糊精浓度3.00mol/L,主客体摩尔比60,反应温度20℃,搅拌速度1000r/min,此时预测的包合率是54.0%（±5.91%）,在此条件下实际测定的包合率为51.6%,优化工艺切实可靠。     

硅烷偶联剂KH-550表面改性纳米γ-Fe2O3

为了改善纳米γ-Fe2O3粉体的表面活性,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)的水解和缩合反应对纳米γ-Fe2O3粉体进行表面改性。采用正交试验设计,以表面偶联包覆量为指标研究了偶联剂浓度、反应温度和反应时间对KH-550表面改性纳米γ-Fe2O3的影响。采用电子透射电镜(TEM)、红外线光谱分析仪(FTIR)和粒径分析仪表征。研究发现:最佳表面改性工艺条件为偶联剂质量分数为4.5%、反应温度为55℃和反应时间6 h;KH-550能与纳米γ-Fe2O3形成化学结合;表面改性后的纳米γ-Fe2O3能有效地阻止颗粒之间的相互团聚,纳米粉体的平均粒径减小43.9%,粒径分布更加集中,分散性能得到改善。     

番茄红素-β环糊精包合物制备工艺的优化

为了建立番茄红素-β环糊精包合物的制备工艺,以番茄红素为试验材料,采用饱和溶液法制备番茄红素-β环糊精包合物。以有机溶剂比例、主客体摩尔比、搅拌时间、搅拌温度、冷藏时间为考察因素,包合率为主要评价指标,采用单因素试验和正交试验对番茄红素-β环糊精包合物的制备工艺参数进行优化。试验结果表明:番茄红素-β环糊精包合物的最佳制备工艺参数为丙酮/正己烷(V/V)2︰1、番茄红素/β-环糊精(摩尔比)1︰200、搅拌时间20 h、搅拌温度50℃、冷藏时间12 h,在此条件下包合率高达71.8%。极差分析与方差分析结果表明,主客体摩尔比是影响包合效果最显著的因素。     

羟基化改性棉纤维基吸附剂的制备与性能研究

探讨羟基化改性棉纤维基吸附剂的制备工艺及性能。以棉纤维为基材,通过环氧氯丙烷和高碘酸钠对棉纤维进行环氧化和双醛氧化,然后通过环氧氯丙烷作交联剂接枝β-环糊精,利用缩醛反应接枝端羟基超支化聚合物。通过对重金属离子的吸附试验,得出的较优制备工艺为环氧化温度40℃,高碘酸钠质量分数0.6%,双醛氧化时间3.5 h。以0.4 mol/L的HCl为解吸剂、质量分数5%的NaOH为再生剂时,解吸-再生效率较高。认为:改性棉纤维基吸附剂对重金属离子的吸附能力比棉纤维更高,通过HCl解吸与NaOH再生后仍具备较高的吸附效果。     

β-环糊精和黄芩素包合作用研究

以β-环糊精与黄芩素的摩尔比、包合温度、包合时间以及搅拌速度为变量,以黄芩素包合率为指标,设计正交试验优化包合反应工艺参数,并对包合物进行红外光谱和差示热分析、扫描电镜分析鉴定,通过紫外分光光度法测定了包合物的包合比及稳定常数.结果表明,包合物最佳包合条件为包合温度50℃,包合时间90min,β-环糊精与黄芩素的摩尔比3∶1,搅拌速度1500r/min,黄芩素包合率约为70.37％,包合比为1∶1,稳定常数为182.86L/mol.     

纳米二氧化钛改性杨木的力学性能研究

采用水热-溶剂法合成纳米二氧化钛(TiO_2),并对速生杨木浸渍处理以改善其力学性能。通过改变纳米二氧化钛制备中溶液酸碱度与反应温度,对比不同工艺条件下改性材的力学性能,结果发现:溶液为中性(pH=7)时改性材抗弯强度与(MOR)弹性模量(MOE)最佳,溶液为碱性(pH=10)时改性材硬度值最大。在同一碱性溶液下,反应温度为80℃时改性材抗弯强度与弹性模量最佳,反应温度为90℃时改性材硬度值最大。     

纯棉织物的纳米负氧离子整理

对纳米负氧离子粉体进行改性后测定其粒径分布;分析了自制负氧离子测试平台所测数据的离散度。在此基础上,利用浸轧法优化整理工艺,研究负氧离子整理剂质量浓度、整理液pH值、焙烘温度和焙烘时间等因素对整理纯棉织物上负氧离子浓度、白度和强力的影响。结果表明,改性纳米负氧离子整理剂平均粒径为222.3 nm,分布均匀集中;负氧离子浓度测试平台离散度为3.04%,所测数据稳定,误差较小。当负氧离子整理剂质量浓度80 g/L,pH值3~5,焙烘温度130℃,焙烘时间2 min时,纯棉织物上负氧离子浓度2.05×103个/cm3,白度76.6,强力损失率5.76%,5次水洗后其负氧离子浓度保持率为88.29%。     

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯合成研究

在β-环糊精衍生物中,酯衍生物占有重要地位。该研究以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,在弱碱条件下与β-环糊精酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯,考察酯化剂用量、反应温度、pH值和反应时间四个因素对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度影响。通过正交实验得出合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯适宜条件为:酯化剂用量为β-环糊精质量4%、反应温度为35℃、反应时间为10 h、pH值为7.5;在此条件下,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度为0.0545。     

双活性反应型β-环糊精的制备及对真丝织物接枝

采用三聚氯氰和对位酯对β-环糊精进行改性,制得双活性反应型β-环糊精,然后与真丝反应制得β-环糊精接枝真丝织物,采用红外光谱、紫外可见光谱对接枝真丝及反应性环糊精进行表征,探讨环糊精接枝率的影响因素,并且优化了接枝工艺。结果表明,反应型β-环糊精可成功接枝真丝,而且保持了良好的包络性能。当反应型β-环糊精质量分数0.6%、NaHCO3质量浓度2 g/L、浴比1︰50、85℃处理45 min时,溶液中环糊精接枝真丝的接枝率为0.49%。     

纳米TiO_2的硅烷偶联剂表面接枝改性

用γ-脲基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米TiO2进行改性,研究pH值、偶联剂质量分数、改性温度、改性时间等因素对纳米TiO2改性效果的影响。采用粒径、亚甲基蓝降解率等手段表征纳米TiO2的改性效果。结果表明,当硅烷偶联剂质量分数为0.5%、pH值4、改性温度60℃、改性时间1h时,纳米TiO2的表面改性效果最佳,改性后的纳米TiO2平均粒径比改性前小,分散性和稳定性增强,对亚甲基蓝溶液的光催化降解能力提高。     

牛至精油-β-环糊精微胶囊制备工艺研究

以β-环糊精为壁材,采用分子包埋法制备牛至精油-β-环糊精微胶囊。在单因素试验基础上,采用正交试验优化了牛至精油-β-环糊精微胶囊的制备工艺。结果表明,牛至精油-β-环糊精微胶囊的最佳制备工艺为搅拌时间3 h、牛至精油与无水乙醇的体积比1∶5、环糊精的质量6 g、搅拌温度50℃,在此条件下,制备的牛至精油-β-环糊精微胶囊的包埋率为55.14%。     

疏水单体用量对疏水化阳离子型絮凝剂性能的影响

为了制备用于处理印染废水的高效、环保的有机高分子絮凝剂,利用相溶解度法测定不同浓度的β-环糊精溶液中疏水单体丙烯酸正丁酯(BA)的溶解度,表明β-环糊精对BA具有较好的增溶作用。在水溶液中,用过硫酸钾(K_2S_2O_8)/亚硫酸氢钠(NaHSO_3)作引发剂,以马来酸酐改性后生成的β-环糊精衍生物(β-CD-MAH)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酸正丁酯(BA)为反应单体,不添加表面活性剂,制得疏水性不同的疏水化β-环糊精基阳离子型聚电解质P(β-CD-MAH-co-DMDAAC-co-BA)。通过分析疏水单体用量对P(β-CD-MAH-co-DMDAAC-co-BA)的产率、阳离子度、特性黏度、溶液表面张力、溶解时间等物化参数的影响,选取共聚单体质量比β-CD-MAH/DMDAAC/BA为62/35/3(即疏水单体质量分数为3%时)所制得的絮凝剂分别对活性红RBN染液、酸性蓝N-RL染液进行脱色,脱色率可达90%以上。     

纳米Ce-ZnO催化降解酸性染料条件优化及回收利用

掺杂稀土元素Ce制备纳米Ce-ZnO催化剂,以甲基橙溶液为酸性染料代表,对纳米Ce-ZnO催化降解甲基橙条件进行优化,并对催化剂的回收循环使用效果进行研究。在催化时间为3 h条件下,通过正交试验确定纳米Ce-ZnO催化降解甲基橙溶液的最佳条件为催化温度25℃,甲基橙溶液pH 2,催化剂添加量1.0 g/L。在最优催化条件下,纳米Ce-ZnO对3×10~(-5) mol/L甲基橙溶液的降解率达到90%左右,对不同浓度(1×10~(-5)、3×10~(-5) mol/L和5×10~(-5) mol/L)甲基橙溶液的降解均符合一级动力学方程。以聚偏二氯乙烯(PVDC)膜为载体,键合Ce-ZnO制备的Ce-ZnO/PVDC膜材料对3×10~(-5) mol/L甲基橙溶液的降解率提高到95%以上,且循环3次使用后对甲基橙溶液的催化降解率保持在70%左右。因此,纳米Ce-ZnO催化剂及其PVDC膜材料在降解酸性染料方面有进一步开发应用前景。     

棉织物的硅-丙树脂/纳米SiO_2超疏水整理

以甲基丙烯酸酯类单体为原料,将有机硅改性丙烯酸树脂聚合物(硅-丙树脂)引入到改性纳米二氧化硅粒子表面,制备了硅-丙树脂/纳米SiO_2复合材料,并将其应用于棉织物超疏水整理。研究了反应时间、反应温度及引发剂对复合材料转化率的影响。采用红外光谱、扫描电镜、热重分析对硅-丙树脂/纳米SiO_2复合材料进行表征。结果表明,试验成功制备了粒径约300 nm、热性能较好的硅-丙树脂/纳米SiO_2复合材料;经其整理的棉织物,接触角达到151.7°,滚动角为10°,具有较好的超疏水性。     

界面聚合法制备新型防蚊微胶囊

采用界面聚合法,研究了以聚脲为壁材、含残杀威防蚊微胶囊的制备工艺。探讨了复合乳化剂、芯壁比、反应时间、反应温度和搅拌速率对微胶囊粒径及其分布、包埋率、水解率和结构的影响。研究结果表明,影响微胶囊制备主要因素是芯壁比和反应时间,次要因素是反应温度和搅拌速率。最佳制备工艺:吐温80和司班80以1∶1的复配比作为乳化剂,芯壁比1∶2.5、反应时间3.5 h、反应温度60℃、搅拌速率550 r/min时,制得微胶囊包埋率为75.8%,水解率为20.7%,平均粒径为2.341μm,粒径分布均匀。经红外光谱分析和扫描电镜观察得出已成功制备球形微胶囊。生物测试结果表明其具有长效防蚊效果。     

羟丙基-β-环糊精/玫瑰香精纳米胶囊制备工艺的优化

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)内疏水外亲水的空腔结构对东方琥珀玫瑰香精进行包合,以平均粒径为主要指标,粒径分布系数(PDI)及ζ电位为辅助指标对胶囊进行考察.通过单因素实验找出对包合工艺影响较大的因素.在此基础上采用Box-Behnken响应面设计法优化包合工艺,得到最佳包合工艺条件:包合时间为4h,磁力搅拌转速为1 000 r/min,反应pH值为8,壁芯质量比为1.69,乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(Tween-20),乳化剂香精质量比为3.13,固形物质量分数为1.5％.其平均粒径为72.8 nm,粒径分布系数为0.127,ζ电位为-12.6 mV.通过透射电镜观察发现纳米香精胶囊呈不规则的圆形.     

氨基化石墨烯/壳聚糖复合皮革涂饰剂的制备与性能

利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性,制备了氨基化石墨烯,并通过红外光谱表征其基本结构;然后以壳聚糖为基质,氨基化石墨烯为填料,戊二醛为交联剂通过溶液共混法制备了复合皮革涂饰剂。研究结果表明,氨基化石墨烯/壳聚糖复合材料最佳的制备工艺为:当pH值为3时,在40℃下反应4 h所得复合材料性能最佳,其粒径为3250 nm,粒径分布系数为0.253。氨基化石墨烯/壳聚糖复合涂饰剂可提高成品革物理机械性能和抗菌性能,对肺炎克雷伯氏菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率≥99.9%。     

环糊精对青蒿素的包合工艺研究

通过单因素及正交试验确定青蒿素与3种环糊精形成包合物的最佳条件,在此条件下利用相溶解度法测定青蒿素与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数并计算包合反应前后的吉布斯自由能。结果表明：青蒿素与环糊精形成包合物的最佳条件为配比1:1(mol/mol)、包合温度40℃、包合时间5h、包合反应时溶液pH7,青蒿素与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数分别为80.06、58.68、116.96L/mol,反应前后的吉布斯自由能变化分别为－11.76、－10.93、－12.78kJ/mol。表明青蒿素与环糊精可以形成1:1型稳定的包合物,环糊精可以增大青蒿素的溶解度。