表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的 建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法 制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@Ag NPs为SERS基底, 比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法, 利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取, 通过调节体系pH值, 得到最佳提取率和SERS增强效果。结果 Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs; 用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果, 再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物, 使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面, 获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L, 在0.5~10 mg/L浓度范围内线性关系较好, 相关系数(r2)为0.9472, 回收率为86.0%~95.8%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.6%~5.9%。 结论 SERS技术灵敏度高、特异性强, 可用于快速检测保健酒中的西地那非, 为快速筛查大量样品提供新方法。     

树枝状表面增强拉曼散射基底制备及孔雀石绿痕量检测

在表面活性剂十二烷基甲基溴化哌啶(N-methyl-N-dodecylpiperidinium bromide,C12PDB)溶液中以抗坏血酸为还原剂还原氯金酸(HAuCl_4),可快速合成具有树枝状结构的金纳米粒子(gold nanoparticles,Au NPs)。透射电子显微镜结果显示得到的树枝状Au NPs具有各向异性生长的均匀对称结构,大小为3.5～4μm。此树枝状Au NPs具有优异的拉曼活性,作为表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)基底检测罗丹明6G(rhodamine 6G,R6G)表现出了较高的灵敏度和良好的检测重复性,可测得R6G溶液最低浓度为3×10~(-9) mol/L,计算得增强因子约为105,其检测线性范围为3×10~(-9)～3×10~(-7) mol/L,10~(-6) mol/L R6G的10次重复检测结果中各特征峰强度的相对标准偏差均低于10%。以树枝状Au NPs作为SERS基底对溶液中孔雀石绿的检出限为1×10~(-8) mol/L,并可用于鲫鱼肉中孔雀石绿的快速检测,样品加标回收率为81.6%～102.1%。     

基于D152树脂吸附蛋白质结合SERS测定鱼肉中的鸟嘌呤含量

基于大孔树脂除杂与表面增强拉曼光谱的灵敏实时性,建立一种鱼肉中鸟嘌呤含量的快速检测方法。以D152树脂为填料,柱内直径1 cm,柱高20 cm,蛋白吸附率在83%～92%之间,鸟嘌呤滤除率大于95%。经单因素试验筛选和正交试验优化得出,上样流速为3 mL/min,洗脱液pH值为4.0以及洗脱流速为0.5 mL/min。基于银包金纳米颗粒（silver-coated gold nanoparticles,Au@Ag NPs）为表面增强基底,鸟嘌呤质量浓度在0.001～100 mg/L范围,鸟嘌呤质量浓度与拉曼强度呈线性关系,R2为0.969 9,检出限为0.1 mg/L。整个检测过程只需10 min,且无需复杂的样品处理。结果表明,D152树脂作为填料的层析柱能有效去除鱼肉中蛋白质等杂质的干扰,以Au@Ag NPs为基底的表面增强拉曼光谱技术的方法能够灵敏、快速的检测鱼肉中痕量嘌呤,检出限低于现有的高效液相色谱法,为开发设计水产品中嘌呤的快速检测方法提供研究基础。     

基于纳米银颗粒团聚反应的表面增强拉曼光谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量

建立表面增强拉曼(surface-enhanced raman scattering,SERS)技术检测牛奶中三聚氰胺含量的方法。以金属钛板作为SERS衬底材料,采用50 nm银纳米颗粒作为基底,控制银溶胶与样品的体积比为1∶2,Na Cl和Na OH溶液的浓度为4 mol/L,通过便携式拉曼光谱仪采集样品的SERS信号。在质量浓度0. 2～10 mg/L的范围内,SERS强度随着牛奶中三聚氰胺浓度的增大而增强,线性相关系数R~2=0. 998,检测限为0. 08 mg/L。使用银纳米基底对1 mg/L加标样品平行测定20次,三聚氰胺特征峰强度的相对标准偏差为4. 34%。此法简单易行,重现性好、稳定性高,可实现对牛奶中三聚氰胺含量的快速检测,为食品中污染物的SERS检测提供了参考价值。     

基于表面增强拉曼光谱快速检测苹果汁中亚胺硫磷

利用种子生长法合成出不同大小(35～91nm,金核19nm;66～127nm,金核43nm)的金核银壳纳米粒子(Au-Ag NPs),对其形貌和光学特性进行表征,并将其作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,探究不同粒径和金银比例对亚胺硫磷检测的影响。试验结果显示:42nm Au-Ag NPs(金核19nm)和78nm Au-Ag NPs(金核43nm)对亚胺硫磷标准溶液具有最佳的SERS增强效果,最低检出浓度可低至0.05mg/L。但Au-Ag NPs基底应用于苹果汁中亚胺硫磷的SERS快速检测效果存在较大差异,以42,78nm Au-Ag NPs作为增强基底时,苹果汁中的亚胺硫磷最低检出浓度分别为5.0,0.5 mg/L。研究表明通过筛选出合适的粒径及金银比例的Au-Ag NPs有望实现对果汁中亚胺硫磷的现场快速检测。     

SERS法快速检测食品中新红

采用多孔银丝作为表面增强拉曼(SERS)基底,建立了快速检测食品中人工合成着色剂新红的分析方法。食品样品经提取、净化去除基质中大分子干扰物,采用25 mV/s扫速制备的银丝基底静置萃取1 min后即进行拉曼测试。结合固体标准品拉曼谱图和密度泛函理论计算结果对新红表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,以对新红进行定性和定量测定,结果表明1592cm~(-1)处的峰强度与新红浓度的线性范围为(1×10~(-6)~2×10~(-5))mol/L,检出限为5×10~(-8) mol/L。该方法原位萃取、测试时间只需2 min,回收率在87.8%~93.8%,相对标准偏差小于6.5%可应用于食品样品中新红的快速检测。     

表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测

建立表面增强拉曼散射（surface enhanced Raman scattering,SERS）技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶（Au nanoparticles,Au NPS）和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子（Au@Ag NPS）,通过探测分子罗丹明B（R6G）比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明：克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10－16 mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×108,用此方法检测3 种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。     

表面增强拉曼光谱法快速检测饮料中玫瑰红B

采用多孔银丝表面增强拉曼(surface enhanced Raman scattering,SERS)基底,建立快速检测饮料中人工合成着色剂玫瑰红B的分析方法。饮料样品无需前处理,滤膜过滤后采用循环伏安法扫速25 m V/s制备的多孔银丝基底静置萃取8 min后即进行拉曼测试,结合固体标准品拉曼谱图和密度泛函理论(density functional theory,DFT)计算结果对玫瑰红B表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,以对玫瑰红B进行定性和定量测定。结果表明,1 277 cm~(-1)处的峰强度与玫瑰红B浓度的线性范围为5×10~(-8)~2.5×10~(-6) mol/L,检出限为5×10~(-9) mol/L。该方法原位萃取、测试时间只需9 min,可应用于饮料样品中玫瑰红B的快速检测,回收率在90.4%~92.3%,相对标准偏差小于5.2%。     

基于Fe3O4@MIL-100(Fe)@Ag NPs的三唑磷SERS检测方法

针对在农产品中简便、快速地检测农药三唑磷残留问题，建立基于磁纳米、金属有机框架和Ag纳米颗粒(Ag NPs)的核-壳-卫星纳米结构表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底，并应用在有机磷农药三唑磷的灵敏检测。通过低温循环自组装法和银镜循环制备了由MIL-100(Fe)包覆的Fe₃O₄，并在表面原位负载Ag NPs组成的核-壳-卫星纳米结构的Fe₃O₄@MIL-100(Fe)@Ag NPs基底。对苹果中的三唑磷残留进行SERS传感，三唑磷特征峰强度对数值与质量浓度对数值的线性检测范围为0.05～10 mg/L，线性方程为Y=0.573 8X+2.804(R²=0.980)，检出限低至11.9μg/L。在加标量为2、5、10 mg/L时，该方法的回收率为90.07%～103.27%。表明制备的SERS基底在食品农残中的检测领域具有巨大潜力。     

表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺

建立一种用于检测三聚氰胺的快速分析方法。采用表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法检测三聚氰胺。该方法的方法检测限为50 ng/m L。该方法的检测结果受pH的影响,在酸性条件下,三聚氰胺的表面增强拉曼效应较显著。该方法可以用于检测牛奶中的三聚氰胺,检测限为1μg/m L。该方法操作简便,所用时间短,牛奶前处理与检测时间一共只需5 min,适合现场快速筛查。