高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法。水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3 μm）分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,结合保留时间、一级分子离子精确质荷比和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查,并准确定量。结果表明,甘氨酸、丙氨酸的线性范围为1~50 nmol/mL,其余16种氨基酸线性范围为0.5~50 nmol/mL,均线性良好（R2≥0.99）,检出限为0.5~1 pmol/g,在1倍、2倍、10倍定量限浓度水平进行加标回收实验,回收率范围为79.1%~118.2%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为0.5%~5.6%。该方法简便、快捷、准确,适用于多种水果中18种游离氨基酸成分的测定。     

黄曲霉毒素降解技术及其降解产物研究进展

简要介绍黄曲霉毒素的降解技术以及降解产物的研究进展,并对该领域进一步研究提出看法,为推动黄曲霉毒素降解应用提供参考。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时测定粮油中77种真菌毒素

建立了直接提取/稀释-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定粮油中77种真菌毒素的方法。样品经过乙腈-水-乙酸（70︰29︰1,V/V/V）直接提取,稀释,CORTECSTM ? UPLC ? C18柱（1.6 μm,2.1 mm×100 mm）分离,在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式（Full MS/dd MS2）下进行快速筛查、定量。77种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2≥0.99）,定量限为0.6～48 μg/kg,在3个不同浓度水平进行加标回收实验,回收率在70%～120%范围内的占95%以上,相对标准偏差为0.1%～8.7%。采用建立的方法对236批来自全区各地市的食用植物油进行检测,部分产品检出了不同含量的真菌毒素。该方法简便、准确,可满足粮油中真菌毒素的检测工作需要。     

谷物中多种真菌毒素的UPLC-Q-Trap MS高通量筛查和定量方法的研究

建立高效液相色谱-线性离子阱质谱仪筛查和定量测定谷物中12种真菌毒素的方法。谷物样品经QuEChERS方法提取,用Oasis PRiME HLB小柱净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸水溶液-含0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多级反应监测(multi reaction monitoring,MRM)为基础,通过信息依赖性扫描方式(information dependent acquisition,IDA)触发增强子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查和定量。脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素在相应的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.995,并在相应水平下的回收率为59.5%～111.2%,相对标准偏差为0.2%～7.1%(n=6)。本方法灵敏,高效,可用于谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查与定量检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的 建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法 制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@Ag NPs为SERS基底, 比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法, 利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取, 通过调节体系pH值, 得到最佳提取率和SERS增强效果。结果 Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs; 用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果, 再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物, 使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面, 获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L, 在0.5~10 mg/L浓度范围内线性关系较好, 相关系数(r2)为0.9472, 回收率为86.0%~95.8%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.6%~5.9%。 结论 SERS技术灵敏度高、特异性强, 可用于快速检测保健酒中的西地那非, 为快速筛查大量样品提供新方法。     

广西地区八角中多种真菌毒素测定前处理方法的优化

目的:利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱建立了八角中多种真菌毒素的快速测定方法。方法:以广西地区产八角为样品,考察比较不同提取溶剂、净化小柱、基质效应等因素对各目标组分提取效果的影响,最终确定八角样品的前处理方法。结果:八角样品经提取、净化后上机测定进行快速筛查定性及定量,多种真菌毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在64.9%～118.2%,RSD为1.6%～10.2%,定量限在2～60μg/kg。结论:优化后的样品前处理方法,目标物分离效果好,线性、回收与重复性均良好,结果准确性高、灵敏、快速,能够满足八角样品中多毒素分析的需求。