氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟含量的条件及方法。以氧弹对茶叶试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定茶叶中氟的含量。氟离子的方法检出限为2.3μg/L。利用该方法对茶叶中氟进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为90.8%～93.7%,相对标准偏差为1.2%～3.1%。     

氧弹燃烧——离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

纺织品中有机氯化合物的离子色谱检测

比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果,得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法;随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测,得出在样品加标浓度为50~1 000μg/L时,样品的回收率为71%~108%。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明,方法的相对标准偏差RSD为3.92%~13.94%,证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测,在加标浓度为100~1 000μg/L时,样品的回收率为82%~102%,说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物,具有普遍适用性。     

纺织品中有机卤化物的氧化裂解-离子色谱测定

以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。     

母乳和婴儿配方奶粉中唾液酸体外模拟消化研究

以母乳为对照,模拟婴儿胃肠消化环境对3组实验室自制不同唾液酸添加量的婴儿配方奶粉进行体外模拟消化研究,测定母乳和婴儿配方奶粉中的唾液酸体外胃消化率、肠消化率和总消化率。研究结果表明:母乳和婴儿配方奶粉中的唾液酸主要在肠内消化;干法生产添加唾液酸的婴儿配方奶粉,当添加量为2.8kg/t时,婴儿配方奶粉中唾液酸的消化率与母乳接近。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中的胆碱

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中胆碱含量的新方法。方法用5 mmol/L乙酸提取婴儿配方奶粉样品中的胆碱,涡旋混匀、9000 r/min离心,上清液经0.45μm醋酸纤维素滤膜过滤后进样。用未涂覆熔融石英毛细管75μm×70 cm(有效长度:60 cm)作为分离柱。以10 mmol/L磷酸二氢钠+20 mmol/L磷酸+7 mmol/L 4-甲基咪唑为分离缓冲体系。分离电压为28 k V,进样压力及时间为0.5 psi、10 s,检测波长为214 nm。结果胆碱的校正峰面积与质量浓度在8.7~86.8 mg/L范围内间线性关系良好,相关系数为0.9997、检出限为2.6 mg/L、定量限为8.7 mg/L,方法的日内和日间精密度分别为1.9%和3.9%(n=7)。3个质量浓度添加水平的平均加标回收率分别为98.8%、95.2%及97.6%,相应RSD分别为0.8%、0.9%及0.6%(n=5)。用本法分析了10件婴儿配方奶粉样品,均获满意结果。结论本方法简单、无需有机溶剂,适用于婴儿配方奶粉中胆碱的常规检测。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定瓜子中的钠

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了瓜子中的钠含量。先将不同瓜子样品粉碎压制成片,利用氧弹燃烧技术进行预处理,用盐酸吸收燃烧产物;再在样品液中加入三乙醇胺溶液,调节样品溶液的p H为10左右,然后用钠离子选择性电极测定瓜子中的钠含量。测定结果表明:西瓜子中钠含量最多,葵瓜子钠含量最少,回收率在97.3%~98.6%,相对标准偏差在0.80%~1.70%之间。该法测定瓜子中的钠离子含量简便、快速且准确度高。     

不同加工工艺对婴儿配方奶粉中唾液酸存在形态的影响

人乳中唾液酸含量丰富,它对婴儿成长发育起到重要作用。然而,国内对于婴儿配方奶粉中唾液酸添加的工艺研究几乎没有开展。为了使婴儿配方奶粉中的唾液酸含量更接近人乳,本研究采用干法和湿法两种加工工艺将游离唾液酸添加到婴儿配方奶粉中,确定了两种加工工艺的婴儿配方奶粉中游离唾液酸的添加量范围,并且根据人乳中唾液酸存在模式,选择了最佳添加量。结果表明:干法生产每吨婴儿配方奶粉添加1.4~2.8 kg游离唾液酸,婴儿配方奶粉中的唾液酸含量为348~559 mg/L;湿法生产时游离唾液酸的添加量为400~800 mg/L,婴儿配方奶粉中唾液酸的含量为343~557 mg/L。尽管两种工艺均能满足婴儿配方奶粉中唾液酸含量标准,但干法工艺相比湿法工艺游离唾液酸的损耗小,节约经济成本。研究发现,随着游离唾液酸添加量逐渐增大,蛋白质结合唾液酸比例逐渐降低。当干法生产添加量为2.8 kg/t,湿法生产添加量为800 mg/L时,唾液酸在婴儿配方奶粉中的存在模式与人乳接近。     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。