2015~2017年江苏省食品中多环芳烃污染状况的调查分析

目的 调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法 收集2015~2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品, 采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果 采集5类食物共277份, 15种多环芳烃的检出率为18.8%, 各类食品中目标化合物检出含量范围: 油炸面类食品0.3~197.7 μg/kg; 速食面0.3~72.0 μg/kg; 食用油0.3~27.4 μg/kg; 果蔬类 0.1~2.56 μg/kg; 谷物0.1~6.92 μg/kg。苯并(a)芘(BaP)均未超标。结论 江苏省内食品中存在多环芳烃的污染状况, 15种多环芳烃的总含量的均值以油炸面类食品和食用油最高, 速食面次之, 谷物与果蔬类处于较低水平。     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留

目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0. 1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果 214种农药在4～1 000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41. 9%～128. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 4%～14. 3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0. 004～5. 443和0. 206～18. 125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。     

离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中的六价铬迁移量

目的建立一种离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中六价铬迁移量的新方法。方法样品经碱性食品模拟物(碳酸钠-盐酸,pH=8.5)浸泡后,使用氯化铵-氨水溶液为淋洗液,IonPacA S7(4 mm×250 mm)阴离子分析柱分离,以紫外检测器在350 nm波长直接检测。结果本方法在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=10.8554x+0.00472,r=0.999 9,检出限为0.000 3 mg/L,定量限为0.001 mg/L,样品加标回收率为88%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.0%。结论本方法具有灵敏度高、准确性好、检出限低、操作简便易行等特点,适用于日常样品检测。     

HPLC-MS/MS测定水中52种药品及个人护理品

探索了不同样品前处理方法对高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水中52种药品及个人护理品（PPCPs）的影响，以提高测定方法的准确性和稳定性。研究利用HPLC-MS/MS法测定水样经不同前处理（不同材质滴管移取、避光与否、保存时间、离心、不同滤膜过滤）后PPCPs的浓度差异，以优化样品前处理条件。结果表明，经聚乙烯塑料滴管吸取、放置8 h避光与不避光造成水中PPCPs的最大损失率分别达36.4%、51.7%、60.2%。经离心或三种不同材质（PTFE、NL66、MCE）滤膜过滤后，52种PPCPs的回收率为0.0%～114.2%。自来水基质加标实验结果显示，除5种大环内酯类抗生素和维吉尼霉素S1外，其余46种PPCPs经各自最优滤膜过滤后回收率均不小于73.3%。由此可见，水中部分PPCPs易被吸附、发生自身降解或光解，离心、过滤等手段会造成低浓度PPCPs的检测结果被低估。因此，实际检测中应将样品避光放置，采样后8 h内完成测定，避免使用聚乙烯滴管、聚丙烯离心管等塑料制品，并明确所使用的滤膜不会吸附待测PPCPs。