UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

超高效液相色谱-质谱法测定卤肉制品中四环素类药物残留及分析

建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测卤肉制品中四环素类药物(四环素TCS、土霉素OTC、金霉素CTC、强力霉素DC)残留量的方法,并对乐山地区市售卤肉制品四环素类药物残留量测定结果进行质量安全性分析。样品中的四环素类药品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。采用电离子喷雾源,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法多反应监测(MRM)模式采集,正离子模式扫描,外标法定性和定量检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),流速为0.4mL/min。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在0.1～10μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99)。在50、100、200μg/kg三个浓度添加水平,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素平均回收率分别为81.8%～103.7%、78.5%～99.4%、78.2%～101.6%、76.7%～97.1%,平均相对偏差分别为3.2%、1.9%、4.6%、3.3%(n=6);试验采集市售卤肉制品220份,四环素类药物检出9份,检出率4.1%,其含量符合国家标准。本方法灵敏度高,选择性强,重现性好,可用于市售卤肉制品中四环素类药物残留的测定;乐山地区市售卤肉制品四环素类药物含量均在国家标准规定的范围之内。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

液相色谱- 串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3 种差向异构体

采用液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。蜂蜜样品中残留的药物用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,提取液依次经OASIS HLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后,用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤,用流动相甲酸水-乙腈梯度分离,电喷雾-串联质谱进行测定。在多反应监测模式下,22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10～500μg/kg添加范围内,回收率均在64.9%～91.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg,金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg。本方法灵敏、可靠,可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R20.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%～90.5%,RSD为5.5%～11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其内脏中四环素类兽药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC)检测畜禽肉及其内脏中的四环素类兽药残留量的分析方法。方法样品经过0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取并同时用乙酸铅溶液沉淀蛋白质,正己烷脱去脂肪,经过Oasis HLB固相萃取柱净化后上机测试,用Phenomenex Kinetex Biphenyl 100A(50 mm×2.1 mm,2.6μm)柱子分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,用外标法峰面积法定量。结果 4种四环素类兽药(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)在3~300 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,最低检出浓度均为0.1μg/kg,样品的加样回收率均在90%~111%之间,重复性较好,回收及重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均少于5.0%。结论该方法重复性较好、准确度较高、选择性好,能够对畜禽肉类及其内脏的中四环素类兽药残留进行定性及定量分析。     

黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中四环素类(土霉素、金霉素、四环素)兽药的残留水平,评估黔东南州猪肉产品中四环素类兽药的残留风险。结果显示,黔东南州4个区域内共200份猪肉产品中未检出四环素、金霉素的残留,土霉素检出率为2.00%,残留范围为5.47μg/kg～8.21μg/kg,均值为6.84μg/kg,未超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数均值为0.06×10~(-3),最小值为0.05×10~(-3),最大值为0.08×10~(-3),远远低于1,表明黔东南州猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平不会对人群产生不良作用。     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

姜辣素的提制及抗氧化性能的研究

提出了姜渣分离纯化姜辣素的新工艺,并对姜辣素的性能进行了表征。通过测定体系的过氧化值(POV)和酸价(AV)变化,考察了姜辣素在油脂中的抗氧性能;探讨了温度、环境介质等因素对其抗氧效果的影响。     

高性能聚四氟乙烯覆膜滤料的制备与性能研究

用聚四氟乙烯微孔膜与聚四氟乙烯针刺毡通过高温热压覆合制备了一种纯聚四氟乙烯覆膜滤料。采用傅立叶红外光谱法和差示扫描量热法对纯聚四氟乙烯覆膜滤料进行组成分析,在图谱中未发现PTFE特征峰和PTFE非晶区的振动峰以外的其他图谱;通过扫描电镜对聚四氟乙烯覆膜滤料进行形貌观察,并对覆膜滤料的性能进行测试。结果表明:聚四氟乙烯微孔膜与聚四氟乙烯基布通过高温物理热黏合,与传统的覆膜滤料相比,纯PTFE覆膜滤料更能满足高温高湿高腐蚀性的烟气除尘工况要求。并展望了纯聚四氟乙烯覆膜滤料的应用前景。     

氨烃基聚硅氧烷的应用性能研究

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷ASO-1为例，利用差热分析仪、凝胶渗透色谱、扫描电镜等仪器对氨烃基聚硅氧烷的高分子物理性能和应用性能进行了系统研究。结果表明，侧链引入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基后，氨烃基聚硅氧烷的玻璃化温度Tg、介电常数ζ比主链结构相同的聚二甲基硅氧烷有所提高，粘温变化率、热耗损等相应增大；应用试验则表明，氨烃基聚硅氧烷的平均分子量增加，氨值增大，其柔软效果增强，其弱酸性使用条件以及适度较高的固化温度，有助于改善氨烃基聚硅氧烷的柔软效果。氨烃基聚硅氧烷不仅对纤维束有良好的松散作用，还可提高织物的断裂和撕破强度以及染色牢度，并产生抗静电效果。     

蛋氨酸对长毛兔母兔繁殖性能和仔兔生产性能的影响

研究了妊娠期长毛兔母兔饲喂不同蛋氨酸含量的饲粮对其繁殖性能和仔兔生产性能的影响。结果表明,随着长毛兔母兔妊娠期饲粮蛋氨酸含量增加,长毛兔母兔的产活仔数,断奶仔兔和初生仔兔窝重极显著提高(P<0.01),对母兔血清总蛋白、白蛋白和尿素氮影响差异不显著(P>0.05),提高了仔兔断奶重、毛纤维直径和2月龄体重(P>0.05),仔兔2月龄产毛量显著增加(P<0.05)。结果提示,蛋氨酸可促进妊娠期长毛兔母兔体内蛋白质营养利用,提高母兔繁殖性能和仔兔的生产性能;长毛兔妊娠饲粮中蛋氨酸质量分数以不超过0.71%为宜。     

对位芳纶纤维的染色性能

研究四种对位芳纶Taparan、Twaron和HeracronHS615和HeracronHS615L的主要物理性能和染色性能,探讨了染色性能较好的HeracronHS615纤维阳离子染料染色工艺,试验染料用量、染色温度和时间对其染色性能的影响。结果表明,染料用量为4%(omf)时,130℃染色60 min为宜。     

大豆异黄酮的功能特性

简要介绍了第三次大豆与成人病防治国际学术研讨会的中心论题，展示了中国饮食文化之国宝－大豆食品及其功能因子在骨质疏松证等成人病防治中的作用，以及利用这些研究成果，推动我国大豆异黄酮和大豆系列产品研究、开发和利用的重要性。     

芳纶针织物的防刺性能

以芳纶纤维为原料,编织了纬平针组织、畦编组织、罗纹组织织物,采用自制的滚筒记录式织物防刺性能测试仪,测试了穿刺过程中的冲击时间、冲击位移、刺穿深度等参数,研究了织物结构对芳纶针织物防刺性能的影响。结果表明:罗纹组织具有较好的防刺破性能;多层织物测试时试样的叠放次序对防刺效果有影响,2层以上的罗纹织物或其他结构的多层织物叠加后可满足相应标准规定的防刺要求;在防刺测试曲线中直线段的斜率可反映出防刺性能的优劣。将针织物自身的柔性和芳纶针织物的防刺性能结合起来,扩大了防刺织物的范围。