1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

利用UPLC法对玉米须萜类物质提取工艺的比较分析

为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法。其色谱条件为：采用Polar C₁₈ 100■(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇(A)、0.1%磷酸-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,波长220 nm,进样量5μL。结果表明,玉米烯F(1)在0.96～192.0μg/mL范围内,3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)在5.0～200.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9993),定量限(LOQ,S/N=10)均在5.0～10.0μg/g之间,平均加样回收率为89.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。表明该方法具有较高的准确度和检测灵敏度,能够准确地对玉米须样品中三种萜类成分进行定量分...     

台车上真丝织物的强制成圈织造

本文提出了利用成圈轮进行纱线强制成圈的织造方法,来解决不能依靠弯纱轮精确弯纱的纤维在台车上的织造问题,并分析了台车生产中沉降片在挺升新线圈过程中挺升阻力的自调节作用。随后提出了在台车上利用现有装备进行强制成圈织造的技改方法。     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

浅谈企业的新产品开发与管理

本文浅谈了企业现阶段新产品开发工作中的主导思想以及在新产品开发工作中,经济、技术、人员培养、领导作用等方面对新产品开发工作的影响和作用,并对新产品开发阶段全面质量管理也作了较全面的论述.     

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的 建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA) 及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法 样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下, 经蛋白酶酶解, 浓盐酸酸化, 乙酸乙酯提取, 提取液吹干后加入20%甲醇水溶解, 过PAX固相萃取柱净化、富集; 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相, 经HSS T3色谱柱分离, 采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0. 5 μg/kg , 在0.5~5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间, 相对标准偏差为1.4%~5.5%。结论 本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。     

食用香料化合物1-甲硫基-2-丙酮和1-正丁硫基-2-丙酮的合成

分别采用过量甲硫醇和止丁硫醇与氢氧化钠、氯丙酮反应，制得1-甲硫皋-2-丙酮和1-正丁硫基-2-丙酮两种食用香料化合物，产率分别为66．4％和78．4％（按氯丙酮计）。采用元素分析、红外光谱、氧核磁共振、色-质联机等手段对产晶进行了结构表征。     

三唑类配体及其 Co（Ⅱ）配合物晶体的水热合成及表征

用水热法培养出3-（吡啶-4-基）-5-（1H-1,2,4-三唑-3-基）-1,2,4-三唑（简写成PYTZ）的晶体及其与过渡金属Co（Ⅱ）的配合物晶体：PYTZ · H2O （1）、[Co（PYTZ）2（H2O）2]·4H2O （2）,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征。晶体结构表明,晶体1属于单斜晶系,P2（1）/c空间群;配合物晶体2属于单斜晶系,P2（1）/c空间群。配合物2中Co （Ⅱ）离子六配位呈八面体构型,N-H？O、O-H？N和O-H？O氢键将单个分子连接成二维超分子网络结构,并对其热分解过程进行了研究。     

3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑对牛蒡中酪氨酸酶的抑制作用

以3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑(APTT)为效应物,通过SPSS设计正交试验,研究不同APTT浓度、时间以及温度对牛蒡酪氨酸酶提取液的护色效果的影响,并探讨pH值对抑制剂及反应体系作用效果的影响,数据用SPSS软件处理,在25℃条件下,牛蒡与APTT比为0.5:3(g/mL)时,500μmol/L抑制剂对底物作用420s为最佳抑制反应条件,其ΔA为0.0082:pH7.0时,抑制效果最佳。APTT对牛蒡中酪氨酸酶有良好的抑制作用。     

2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

通过单因素试验筛选出DMF作为3-氯-2-氯甲基丙烯（CCMP）碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇（MEPO）的溶剂.水解产物采用GC-MS联用仪、GC-900气相色谱仪进行结构分析,确定CCMP水解最佳工艺条件为：转速700 r/min,w（NaOH）=10%,温度92℃,V（CCMP）∶V（NaOH）=1∶5,m（DMF）∶m（CCMP）=0.2,反应时间6 h,在此条件下CCMP的水解率可达95%.     

大陆产活性染料与台湾永光染料在针织物上的固色率对比

本文通过对大陆产KE、KN型活性染料与台湾水光Evercion、Everzol反应型染料在针织物上的固色率对比,为工厂的选择使用提供了参考.     

2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

通过单因素试验筛选出DMF作为3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP)碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇(MEPO)的溶剂.水解产物采用GC-MS联用仪、GC-900气相色谱仪进行结构分析,确定CCMP水解最佳工艺条件为:转速700 r/min,w(NaOH)=10%,温度92℃,V(CCMP)∶V(NaOH)=1∶5,m(DMF)∶m(CCMP)=0.2,反应时间6 h,在此条件下CCMP的水解率可达95%.     

活性染料在棉针织物染色中产生批量性色差的原因与防止

本文分析讨论了活性染料在棉针织物染色中产生批量性色差的种种原因,提出了防止与克服的措施.     

2—氯—4—氨基甲苯—5—磺酸的反相高效液相色谱分析

建立了２氯４氨基甲苯－５－磺酸的反相高效液相色谱分析方法,以乙腈－水（７０∶３０,Ｖ／Ｖ）为流动相,色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８,检测波长是２３４ｎｍ。本方法具有简便、快速、准确度高等特点。     

田菁的开发与利用——田肉粉的化学成分(Ⅱ)

研究了田菁种子炼胶后的副产物田肉粉的化学成分。从田肉粉中用层析等手段分得两个化合物,经元素分析与光谱分析(UV,IR,1~H-NMR,MS)确定其一为2-羟基-3-甲基-γ-吡喃酮,是一新的吡喃酮类化合物,其二为6-氨基-9-β-D-呋喃核糖嘌呤,是一已知的嘌呤衍生物,为首次从田菁属植物中分离得到。     

荔枝酒制备过程中DDMP生成的适宜条件及变化规律

研究荔枝酒发酵过程中2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）生成的适宜条件,探明后期热处理及陈酿时间对DDMP生成的影响。结果表明,酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）DV10最有利于DDMP的生成。发酵温度对DDMP的生成几乎没有影响,从荔枝酒的口感及品质上考虑,采用20 ℃的温度是较为适宜的发酵条件。响应面试验结果表明,适宜DDMP制备的条件为起始pH 4.2,发酵时间12 d,陈酿时间48 d。在此优化条件下得到的DDMP相对含量为0.15%。建议对荔枝酒进行热加速陈酿,进一步提高其功能品质。     

菌株Bacillus sp ST06-95转化植物甾醇为雄甾烯酮发酵条件的优化

利用本研究室筛选获得的Bacillus sp ST06-95为出发菌株,对植物甾醇进行选择性侧链降解制备雄甾-4-烯-3,17-二酮 (AD)和雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(ADD).对转化条件如底物浓度、投料方法、投料时间进行了摸索,对发酵初始pH、转化时间、发酵温度、接种量、培养基组成等进行了优化.结果表明,用0.4%的Tween80配合超声波溶解、底物浓度为0.5%、菌体未生长时投加底物转化效果最佳.最佳发酵条件为:初始pH7.0、接种量12%、发酵温度30℃、发酵时间160h,发酵培养基中甘油与葡萄糖的含量为1∶ 4.在最佳转化条件下产物ADD与AD的得率从优化前的29.5%提高到42.5%,其中ADD与AD的含量比值大约为4∶ 1.     

呋喃脂肪酸的来源与功能研究进展

呋喃脂肪酸是一组以呋喃环为主体的特殊脂肪酸,多存在于微生物、植物及鱼类中。研究表明,呋喃脂肪酸可以有效地清除活性氧自由基,并且减缓氧化胁迫诱导的损伤。然而,呋喃脂肪酸代谢产物3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸对糖尿病及慢性肾病病情进展的作用仍存在争议。进一步深入研究呋喃脂肪酸的结构与生理功能,是目前呋喃脂肪酸研究的重要方向。对呋喃脂肪酸的来源、合成代谢及对人体的生理效应研究进展进行综述,为呋喃脂肪酸及其产物的后续研究提供参考。     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。