离子阱飞行时间串联质谱定性检测禽肉中的罗丹明B

本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)快速检测了禽肉中的非法添加物罗丹明B。对加标样品进行了液质联用多级质谱分析,分别进行了MS1和MS3两种模式下的分子式预测,结果表明MS3模式下分子式预测能减少候选化合物数量,增加预测结果准确性。推测出了罗丹明B可能的五级质谱裂解规律。对加标样品和实际样品分别进行了MS4分析,两者谱图一致,表明实际样品中存在罗丹明B。     

诺如病毒检验用大肠杆菌噬菌体MS2标准物质的研制

目的 制备均匀性和稳定性符合要求的大肠杆菌噬菌体MS2标准物质,用于诺如病毒检验过程的质量控制。方法 1、对大肠杆菌噬菌体MS2(CMCC Ph001)进行分子生物学的确认。2、将大肠杆菌噬菌体MS2培养物,采用冷冻干燥技术制成一定含量的微球。3、均匀性检验：取15件样品进行均匀性检验,采用三倍标准差原则对结果进行分析;4、长期稳定性检验：将样品放置于-20℃,于1个月、3个月、6个月、12个月取样,每个时间点取3个样进行检测进行分析。5、短期稳定性：样品放置于4℃和37℃环境,于1天、3天、5天、11天和1天、5天、7天、14天、28天,每个时间点取3个样进行检测。6、组织3家实验室进行协同标定。7、使用牡蛎、青蛤、甜瓜、胡萝卜、生菜等样品,作为贝类、硬质表面、蔬菜等样品代表对大肠杆菌噬菌体MS2标准物质的使用效果进行确认。结果1、MS2大肠杆菌噬菌体分子生物学鉴定结果为大肠杆菌噬菌体MS2(Coliphage MS2)。2、采用冷冻干燥技术制备的大肠杆菌噬菌体MS标准物质微球,呈球形、白色、大小均一,符合制备的预期。3、采用三倍标准差原则,对样品均匀性检验结果分析,检测结果值都在平均值±三倍标准差范围内,均匀性符合要求;4、经-20℃,12个月长期稳定性监测,样品仍然稳定,-20℃可以作为长期储藏的条件;5、经4℃ 28天、37℃ 5天的短期稳定性监测,样品仍然稳定,,证明样品可以采用常温的方式进行运输,4℃条件可以作为短期样品储存的条件。 6、经3家实验室协同标定,样品检测结果为阳性,CP值与均匀性检验的平均值比较差异不大,可以作为过程质量控制使用。7、以牡蛎、青蛤、甜瓜、胡萝卜、生菜等样品作为基质进行实用性验证,表明可以作为诺如病毒检验过程质量控制标准物质使用。结论 大肠杆菌噬菌体MS2(CMCCPh001)分子水平鉴定结果符合大肠杆菌噬菌体MS2(Coliphage MS2)的典型特征。均匀性、储藏稳定性、运输稳定性及适用性的验证实验结果均符合作为诺如病毒检验过程质量控制标准物质的要求。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

超声振荡辅助提取SPE-GC/MS法测定袋泡茶中的49种农药残留

本研究建立了SPE-GC/MS测定袋泡茶农药残留的方法,并对市售35份袋泡茶样品的农药残留进行了检测。样品经粉碎后依次采用丙酮进行超声和振荡萃取,用固相萃取柱净化,采用GC/MS进行测定分析。结果表明:丙酮可以对49种农药进行很好地萃取,采用GC/MS分离49种农药效果良好,农药检出限在0.001~0.015mg/kg之间。袋泡茶中的残留农药主要是联苯菊酯、毒死蜱、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯,检出浓度远小于GB2763-2012规定的限值。本方法简单,快速,可靠。     

ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留

建立酶联免疫吸附分析（enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA）和超高效液相色谱-串联质谱（ultraperformance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸（70∶29∶1,V/V）溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。     

谈白酒要适当贮存之原因

用GC/MS对贮存一年的白酒样品进行微量成分分析 ,以大庆老窖酒为例 ,来说明新蒸白酒应当适当贮存的原因     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析大葱中多种农药残留

大葱不仅是中国传统的调味品,而且是一种重要的出口农产品。传统的分析方法,比如气相色谱或者气相色谱-单四极杆质谱仪容易受大葱当中强基质干扰,造成分析结果出现偏差。高分辨Q-TOF GC/MS即可以工作在单TOF模式下,利用采集到的碎片精确质量数对未知化合物进行定性分析,也能充分利用MS/MS选择性进一步增强的优势,对目标化合物进行更准确的检测,特别适用于类似大葱这样复杂的样品。本文使用安捷伦7200 Q-TOF GCMS对大葱当中的多种农药残留进行定性分析,以考察其检测复杂样品的能力。     

Effects of fatty acid and emulsifier on the complex formation and in vitro digestibility of gelatinized potato starch

The effects of fatty acid, monoacylglycerol, and polyglycerol fatty acid ester with varying chain length in their acyl chains on the extent of complex formation (complex index) and in vitro enzymatic digestibility of gelatinized potato starch were investigated. The complex index increased with increase in the concentration of the ligands (fatty acid, monoacylglycerol, and polyglycerol fatty acid ester), with the plateau in the complex index value depending on the type of ligands. In comparison of complex index among fatty acid-samples, the complex index maximum increased as the chain length increased up to octanoic acid and then decreased. In comparison of complex index among fatty acid-, monoacylglycerol-, and polyglycerol fatty acid ester-samples at each acyl chain, the complex index maximum followed the order polyglycerol fatty acid ester > monoacylglycerol > fatty acid. Fatty acid, monoacylglycerol, and polyglycerol fatty acid ester with long acyl chains greatly reduced the enzymatic hydrolysis of starch. Polyglycerol fatty acid ester with palmitic acid chains was the strongest inhibitor of starch hydrolysis, suggesting that further complex formation may occur during the hydrolysis of gelatinized starch (enzyme-annealing).     

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯.采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺.最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5％,该条件下酯化率为87.5％,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)、熔点分别为1.86 mg/g、148.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃.     

聚甘油脂肪酸酯合成及应用

聚甘油脂肪酸酯是一类广泛应用于食品、化工、纺织、医药等领域新型、高效、性能优良非离子表面活性剂;该文对近年来国内外聚甘油脂肪酸酯发展现状、合成及应用进行综述。     

探索不同乳化剂对含谷物调制乳饮料乳化稳定性的影响

通过单因素实验及感官品质评价方法,以稳定性及感官评价为指标,研究了蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、硬脂酰乳酸钠、聚甘油脂肪酸酯(三聚)、聚甘油脂肪酸酯(六聚)六种常用乳化剂单一和复配添加对含谷物调制乳饮料乳化稳定性的影响。结果表明,0.08%单硬脂酸甘油酯和0.03%双乙酰酒石酸单双甘油酯复配添加时,含谷物调制乳饮料的乳化稳定效果最好,常温贮存6个月观察,产品无沉淀,无明显脂肪上浮,理化指标均正常。     

小米多酚及其复配剂体系对花生油抗氧化作用的研究

选择Vc、VE、柠檬酸与小米多酚进行复配,以花生油的过氧化值、茴香胺值和全氧化值为指标,探究小米多酚对花生油酸败的抑制作用,并与常见的人工抗氧化剂进行对比。采用气相色谱-甲酯化法对添加最佳复配抗氧化剂的花生油脂肪酸成分进行测定。得出最佳复配体系为2%聚甘油酯+0.08%小米多酚+0.04%Vc,其抗氧化效果为最佳复配组>TBHQ>BHT。同时,花生油中加入小米多酚复配抗氧化剂在一定程度上抑制了不饱和脂肪酸向饱和脂肪酸的转化,抑制率达28.23%。     

Synthesis, characterization and application of polyglycerols and polyglycerol fatty acid esters

The current state of knowledge in the field of synthesis and properties of polyglycerols and polyglycerol fatty acid esters is presented. Alternatives for the analytical characterization of these families by means of physico-chemical methods, with special reference to chromatography and spectroscopy, are described. Furthermore, the use of polyglycerol fatty acid esters as food additives is considered from the view-points of the physiology of nutrition and of processing technology.     

蜂王浆泡腾片的制备及王浆酸溶出的测定

目的:为解决蜂王浆泡腾片中难溶成分10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）溶出率低的问题。方法:采用单因素实验和正交试验,研究了泡腾剂添加量、泡腾剂比例（柠檬酸:碳酸氢钠）、甜味剂添加量对蜂王浆泡腾片崩解时间及产气量的影响,并探索了不同食品添加剂对蜂王浆泡腾片中10-HDA溶出度的影响,获得了最佳配方。同时,利用X射线衍射（XRD）表征蜂王浆泡腾片的结晶度。结果:最佳配方为蜂王浆冻干粉10%,泡腾剂添加量45%,泡腾剂最佳比例（柠檬酸:碳酸氢钠）=1.5:1,甘露醇10%,罗汉果甜苷1%,硬脂酸镁0.8%,15%乳酸钙或者0.5%聚甘油脂肪酸酯,剩余以乳糖填充至100%。该配方下制得的蜂王浆泡腾片,口感良好、崩解迅速,并有效提高了10-HDA的溶出率,10-HDA的累计溶出率在15 min左右可使达到85%以上。结论:在蜂王浆泡腾片配方中加入乳酸钙或聚甘油脂肪酸酯可以有效提高10-HDA的溶出率,为提高蜂王浆相关产品中10-HDA溶出率提供了数据参考。     

食品乳化剂线性聚甘油脂肪酸酯的合成

介绍食品乳化剂聚甘油脂肪酸酯及其发展现状,比较线性聚甘油和环状聚甘油,比较催化剂Z和催化剂氢氧化钠对合成聚甘油酯的影响,并对聚甘油和聚甘油酯进行测定。结果表明,由催化剂Z合成的聚甘油中不含有环状聚甘油,其聚甘油酯具有更好的乳化性能。     

花生酱蛋白饮料复配乳化增稠剂的研究

以花生酱、奶粉、白糖等原辅料制成的花生蛋白饮料为试样,进行不同均质压力、不同乳化增稠剂组合试验,考察其体系的稳定性。结果表明：采用均质温度70℃、均质压力40MPa,添加复配乳化增稠剂0.46%（聚甘油脂肪酸酯0.10%、硬脂酰乳酸钠0.03%、羧甲基纤维素钠0.03%、微晶纤维素0.25%、卡拉胶0.05%）时,产品的稳定效果最好。经常温贮存6个月观察,试样无沉淀,无明显脂肪上浮。     

No. 2Vol. 42, No. 4, pp. 289–296, 2008An influence of cosmetic formula on thermal characteristics and its relationship with the sensation of freshness during application

Polyglycerol fatty acid esters (PGFE) , a food grade emulsifier has been used in cosmetic products in recent years due to its safety and low stimulation of skin. Cosmetic formulation containing CoQ1O to provide a stable and clear pre-paration is difficult because it has a high crystalline property. We have tried the development of CoQ10-soluble pre-paration with PGFE applied for cosmetics. The present study is summarized as follows: This CoQ10-soluble pre-paration has a bicontinuous microemulsion structure that provides high solubilization capacity and thermodynamic stability. Cosmetics using this CoQ1O soluble pre-paration tend to improve the skin permeability and also to involve the change in skin conditions (moisturization and elasticity), compared to the non-bicontinuous microemulsion pre-paration.
Keywords:  coenzyme Q10, solubilization, bicontinuous, microemulsion, polyglycerol fatty acid ester, cosmetics, food, emulsifier, safety, low stimulation, skin, moisturization, elasticity