动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品,利用氧气作为反应气的动态反应池模式,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好(R2=0.9999),检出限为0.042μg/L,加标回收率为96.4~105.2%,相对标准偏差小于5%。证明该方法准确、稳定,可用于烟草样品中铬含量的准确测定。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

硫酸-甲醇衍生化-GC-MS指纹图谱在烟用料液质量控制中的应用

为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈值,并将其作为烟用料液质量稳定性的评价依据。最后对比了该方法与传统理化指标及嗅香分析方法评价烟用料液质量的结果。结果表明：(1)不同批次的烟用料液样品指纹图谱稳定性好,相似度高。(2)基于熵权法对各指纹图谱共有峰加权计算的相似度结果对样品的区分度明显优于不加权的方法,且采用相关系数法优于夹角余弦法。(3)结合相似度计算结果和阈值,可以实现对合格烟用料液样品与加热样品、掺兑样品及稀释样品的区分,且掺兑和稀释比例越高,识别效果越好。(4)该方法对烟用料液质量稳定性的评价效果较理化指标和嗅香分析的方法更加灵敏,特别是对于一些变化不显著的样品。该方法能全面、准确监控烟用料液的质量,可为烟用料液质量稳定性评价研究提供技术支持和参考。     

化工方案选择的模糊优选方法

本文提出化学工程设计方案选择的模糊优选方法,其中包括隶属度计算公式.多层模糊优选理论模型,权重确定.模型物理概念明确,计算简便实用,为化工设计工艺方案的优选提供了一条新的途径.     

生物催化肉桂醇制备3-苯丙醇

筛选到能催化肉桂醇生成3-苯丙醇的菌株CG10,该菌株被鉴定为毛霉菌(Mucor sp.)。对其进行生物催化研究,用气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、高效液相色谱仪对产物进行了表征。通过对微生物催化反应条件的优化及对底物的耐受性实验得到最优降解条件为:糊精质量浓度为3g/L,蛋白胨质量浓度为1.6g/L,反应体系初始pH=5,肉桂醇的初始加入量为2mL/L,30℃下反应24h,二次加入量为0.5mL/L,反应8h,3次加入量为0.5mL/L,反应16h。在此条件下肉桂醇的转化率为99%,3-苯丙醇的选择性为92%,转化液中3-苯丙醇的产量较优化前提高了123%,达到2.9g/L。     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

ISO 12863卷烟引燃倾向标准评价方法的改进

为解决ISO 12863标准方法测试成本高、测试效率低的问题,结合样品抽样方案设计和统计学算法建立了一种测试支数动态调节的卷烟引燃倾向评价方法,并通过全长燃烧百分比（P-FLB）的二项分布计算分析了该指标偏差较大的原因。结果表明:①本文方法与ISO标准方法的准确性和重复性基本一致。②P-FLB仅是测定结果置信区间中置信度最高的一点,但其置信度仍然较低,导致理论上可产生10%~20%的最大偏差。③当全燃支数较少时（0~4支）,ISO方法更稳定,当全燃支数较多时（5~10支）,本文方法更稳定,当全燃支数超过6支时,卷烟产品的防火安全性能存在潜在风险。④80个LIP样品测试结果显示,与ISO方法相比,本文方法的平均检测时间和专用滤纸使用量均下降了59.65%,取得了较好的节支效果,提高了检测效率。      

钾盐种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响

为研究钾盐的种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响,采用热重法(TG)和分段裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)分析了9种卷烟纸的热失重和热裂解行为.结果表明:①9种卷烟纸的热失重分为4个阶段,主要热失重阶段发生在162～612℃区间内.②随裂解温度升高,裂解产物数量进一步增加、种类变得复杂.两个主要裂解阶段对应的...