高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究

目的改进国标法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的样品前处理方法。方法样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果亚硝酸盐回收率80%~110%,硝酸盐回收率90%~110%,方法精密度在10%之内。结论本方法可提高检测准确性,缩小检测偏差,适合于乳及乳制品定量测定。     

UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

高效液相色谱法测定牛乳中α-乳白蛋白

利用常规的C18色谱柱的高效液相色谱建立测定牛乳中主要过敏蛋白α-乳白蛋白含量的方法。色谱条件:色谱柱Alltima-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温为45℃,UV检测波长215 nm,流动相A为含0.1%三氟乙酸的超纯水,流动相B为乙腈:超纯水:三氟乙酸=400:100:0.5,采用梯度洗脱方法,流速0.8 mL/min。结果表明:α-乳白蛋白的线性范围分别为50～1 000μg/mL(r=0.990 9);α-乳白蛋白平均回收率为97.27%,RSD=0.76%(n=5);该方法简便、准确,适合于乳制品中α-乳白蛋白含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1 mol/L的盐酸提取,再用60 g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10 mmol/L柠檬酸与10 mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液 乙腈(85 15,体积比)为流动相,使用Kromasil KR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400 nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

离子色谱法测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠

建立了一种简单、快捷测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的离子色谱分析方法。样品用水提取后使用甲醇沉淀淀粉类杂质,离心后取上清液过On Guard RP柱净化后,经Ion Pac AS16离子色谱柱（含AG16保护住）分离,用KOH淋洗液自动发生器进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明硫氰酸钠在0.010～10.0 mg/L范围内线性关系良好（相关系数R2为0.999 0）,方法的检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,回收率为80.5%～98.1%,日内精密度试验相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.8%～4.7%,日间精密度试验RSD（n=5）＜5%。将该方法应用于20个样品的检测,其中5个样品检出硫氰酸钠,含量0.95～2.04 mg/kg。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的检测。     

乳与乳制品中硫氰酸盐的测定

本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度。样品经沉淀过滤后,硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁,在450 nm下测其吸光值,用标准曲线法定量。本方法的线性范围为0.00~10 mg/kg,相关系数R=0.999 817,鲜奶的检出限为1.00 mg/kg,奶粉的检出限为2.00 mg/kg,回收率为90.76%~104.59%,相对标准偏差0.199%~0.366%。该方法具有操作简单、结果准确等特点,对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义,适合在大中小企业推广。