运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱(GC–MS/MS)联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍

目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。     

浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒

建立浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒的新方法。在酸性介质中,以N-苯甲酰-N-苯基羟胺(N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine,BPHA)为配位剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,分离富集溶液中痕量钒。详细考察溶液酸度、配位剂和表面活性剂用量、反应时间、平衡温度和平衡时间等条件对浊点萃取效果的影响。最佳试验条件下,方法的线性范围为5.0μg/L~800μg/L(r=0.999 7),检出限为0.62μg/L,加标回收率在98.0%~103.5%之间,相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。已成功应用于大米、决明子茶等实际样品分析。     

超声辅助萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定水样中多种金属离子

目的优化超声辅助乳化萃取结合电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射法,同时测定水样中镉、钴、镍、锌4种金属离子。方法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液作为螯合剂,超声条件下采用二氯甲烷对重金属螯合物进行萃取。优化了缓冲液的p H值,测定了不同加标浓度下方法的回收率。并对自来水、矿泉水、海水等水样进行了测定。结果该方法对Cd、Co、Ni、Zn 4种金属离子在200μg/L加标条件下绝对回收率为27.0%~91.0%,检出限为Cd为0.81μg/L,Co为1.03μg/L,Ni为1.28μg/L,Zn为0.14μg/L。检测实际自来水样,镉、钴、镍、锌4种金属离子相对回收率分别为96.4%、77.4%、120.2%、85.6%,所测自来水中镉、钴、镍、锌4种金属含量分别为1μg/L、0μg/L、2μg/L和146μg/L,均符合国标要求。对矿泉水中镉、钴、镍的相对回收率分别为77.8%,89.9%和74.2%。矿泉水中没有检测到镉、钴两种金属离子,镍含量为1μg/L。结论该方法适合于自来水和矿泉水中部分金属离子的测定,不适合于对海水中金属离子的测定。     

大米中的痕量铜的测定

建立以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂,TritonX-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定大米中痕量铜的方法。研究体系的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、平衡时间、平衡温度、饱和氯化钠用量及共存离子对萃取效率的影响。在最佳条件下方法的富集倍数为10倍,检出限为1.59μg/L(n=11),线性范围为133μg/L～250μg/L。该方法用于两种大米中痕量铜的测定,回收率在97.00%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD)最大为3.6%。     

离子液体双水相萃取-HPLC分析红酒中的痕量氯酚类物质

建立亲水性离子液体[C_4MIM]BF_4与无机盐(NH_4)_2SO_4形成的离子液体双水相萃取富集红酒样品中6种痕量氯酚类物质的方法。通过考察离子液体和盐的种类、pH值、离子液体和盐质量分数对氯酚萃取率和富集倍数的影响,确定萃取氯酚的最优条件。在最佳萃取条件下,6种氯酚的线性范围为20~200μg/L,相关系数(R~2)达到0.999,6种氯酚的检出限在3.68~12.16μg/L之间。对实际红酒样品进行测定,加标回收率为87.73%~103.44%,相对标准偏差在0.33%~6.35%之间。该法操作简单、迅速、绿色且具有较高的萃取效率。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中多菌灵痕量残留量

目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1~20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为Y=0.0921X-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在86.5%~96.7%;6次加标回收相对标准偏差为2.34%~3.21%。结论 所建方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中腈菌唑残留

以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,模板分子与功能单体最佳浓度配比为1∶2,制备出对腈菌唑具有高选择性的分子印迹固相萃取膜。通过紫外光谱试验考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响。建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中腈菌唑残留的方法。样品经乙腈提取,固相萃取膜净化,经C18柱分离,紫外检测210 nm。结果表明,腈菌唑在0.3~20μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率在80.2%~86.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5),检出限为1.2μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中腈菌唑的残留检测。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅

研究了以双硫腙作为络合剂、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定酒中痕量铅的方法.研究了pH、平衡温度和平衡时间、络合剂用量、萃取剂用量和共存离子干扰等对萃取效果的影响.方法线性范围为l00～800μg/L,检出限为3.25 μg/L,回收率在95.9％ ～98.7％之间.方法简单、安全、快捷、灵敏、高效,适于啤酒中痕量铅的含量测定.