浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅

研究了以双硫腙作为络合剂、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定酒中痕量铅的方法.研究了pH、平衡温度和平衡时间、络合剂用量、萃取剂用量和共存离子干扰等对萃取效果的影响.方法线性范围为l00～800μg/L,检出限为3.25 μg/L,回收率在95.9％ ～98.7％之间.方法简单、安全、快捷、灵敏、高效,适于啤酒中痕量铅的含量测定.     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收法(CPE-FAAS)测定蜂蜜中痕量锰

研究了以8-羟基喹啉为络合剂,非离子表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定蜂蜜中痕量Mn(Ⅱ)的方法。研究了pH值,平衡时间,离子强度,萃取剂用量,以及络合剂用量和共存离子干扰等对萃取效果的影响。方法线性范围为100～700 ng/mL,检出限为5.74 ng/mL,相对标准偏差为1.68%(n=11),回收率为97.3%～98.6%。     

浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒

建立浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒的新方法。在酸性介质中,以N-苯甲酰-N-苯基羟胺(N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine,BPHA)为配位剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,分离富集溶液中痕量钒。详细考察溶液酸度、配位剂和表面活性剂用量、反应时间、平衡温度和平衡时间等条件对浊点萃取效果的影响。最佳试验条件下,方法的线性范围为5.0μg/L~800μg/L(r=0.999 7),检出限为0.62μg/L,加标回收率在98.0%~103.5%之间,相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。已成功应用于大米、决明子茶等实际样品分析。     

流动注射与火焰原子吸收光谱联用测定大米中的痕量铜

建立了流动注射在线编结反应器预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量铜的吸力洗脱方法。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定200μg/L的铜溶液,浓集系数(EF)由传统方法的4.5提高到13.5;检出限为5.4μg/L,测样频率为37/h,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%,以0.01%的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,铜在大米中的回收率为96.4%～97.8%。     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量铈靛蓝胭脂红-高碘酸钾-Triton X-100体系

在HAc介质中,Triton X-100增敏剂存在下,痕量铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应具有阻抑作用,据此建立一种测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。研究吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响。在最佳试验条件下,方法线性范围为0～140μg/L,检出限为3.88×10-6g/L。此法用于大米食品中铈的测定,相对标准偏差小于3.65%,加标回收率为99%～103.4%。     

石墨炉原子吸收测定生态纺织品中可萃取痕量镉

纺织品萃取汗液中的痕量镉是生态纺织品的重点限制项目。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量镉,对NH4H2PO4、NH4NO3、Pd(NO3)2、Mg(NO3)2的单个或混合基体改进剂进行筛选,并对基体改进剂用量及石墨炉工作条件进行优化试验。结果表明,加入7μL的50g/LNH4NO3与10g/LNH4H2PO4(V:V=1:1)混合基体改进剂,可以有效地降低背景信号,消除基体干扰,提高测量的灵敏度。镉浓度在0.5μg/L～5.0μg/L时,线性关系良好,精密度为1.79%～3.89%,方法检出限为0.05μg/L,加标回收率为87.5%～104.5%。     

快速分离富集火焰原子吸收测定大米中的痕量镉

建立了流动注射不等流速在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量镉的新方法。在样品溶液流速不变的情况下,降低络合剂流速,大大提高了吸附预富集效果;此外增加了剩余样品溶液排空步骤,保证了每次试验的准确性和重复性。在进样流速6.0 mL/min,进样时间60 s的条件下,测定15μg/L的镉,流动注射由传统方法的9.0提高到14.7;检出限(3σ)为0.68μg/L;测样频率为37/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%。以体积分数0.1‰的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,大米中镉的回收率为94.5%~97.8%。     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法。方法使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。结果 Cu²⁺、Pb²⁺对镉的测定干扰较为严重, 100μg/L以上的Cu²⁺、50μg/L以上的Pb²⁺对镉的测定产生负干扰。以水为载流的进样方式无记忆效应,节省了酸试剂用量。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2%,样品加标回收率为91.6%~100.6%。结论该方法前处理操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于大米样品中痕量镉的测定。     

离子缔合体系分光光度法测定食盐中微量硒

基于在0.02 mol/L硫酸中,硒(IV)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与吖啶橙(AO)反应生成1:1离子缔合物,体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大吸收峰位于491 nm.线性范围为0μg/L～56μg/L.检出限为1.07μg/L.大量IO3-干扰可用盐酸羟胺消除.方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.61%～0.70%(n=5),加标回收率为100.4%～100.8%.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铬的形态

采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE-GFAAS)测定铬的形态。方法 以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和Triton X-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响。通过测定总铬和Cr(Ⅲ),计算出Cr(Ⅵ)的含量。结果 最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml 3% Triton X-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%～98%之间。结论 本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

偶氮胂M-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铈(IV)

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量铈(IV)催化溴酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量铈的催化光度法。方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0.0￣20μg/L。结合溶剂萃取分离技术,用于测定人发、茶叶和大米样品中的痕量铈(IV),结果满意。     

超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。     

螺旋藻预富集-FAAS测定干制品浸出液中的痕量铜

建立了螺旋藻预富集-火焰原子吸收光谱法测定干制品浸出液中的痕量铜的方法,讨论了螺旋藻的预处理方法、用量、颗粒大小、洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱流速、pH值等对干制品中痕量铜富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为0.8 cm、柱高为15 cm、螺旋藻用量为2 g、pH值6的条件下,干制品浸出液流速为10mL/min时,用0.6 mol/L HCl以6 mL/min的速度洗脱,可对Cu2+进行高效富集。用该方法测定几种干制品中的痕量铜,当n=6时,SD为0.000 02～0.000 09,RSD为2.5%～4.2%,特征浓度为0.059μg/L,加标回收率为97%～103%。     

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定痕量硒

基于稀HCl介质中,在非离子表面活性剂Triton X-100存在时,痕量钒(Ⅴ)催化重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.15μg/L,线性范围为0.0～20.0μg/L.结合离子交换树脂分离,实现了食品中痕量钒(Ⅴ)的测定,加标回收率为97.5%～102.5%,样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.18%～4.00%.用于测定人发、植物、茶叶样品中的痕量钒(Ⅴ),结果满意.     

分散固相萃取-分光光度法联用测定粮谷中痕量镍

研究了利用分散固相萃取–分光光度法联用测定粮谷中痕量镍的方法,酚酞乙醇溶液加入水中生成的微晶酚酞颗粒对Ni–DMG(丁二酮肟)配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量镍的新方法。最佳试验条件下,方法的线性范围为3.0~380μg/L(r=0.999 8),检出限为1.2μg/L。方法已成功应用于粮谷样品分析,加标回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差在1.9%~3.1%之间。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

4-磺酸苯基卟啉与铅显色反应测定食品中的痕量铅

采取分光光度法研究了铅与TPPS4的显色反应条件,结果表明,用盐酸羟胺作辅助络合剂,以邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,在室温及碱性介质(pH12)条件下,TPPS4与铅只需12min即可完全生成淡紫色络合物,该络合物的最大吸收波长为465nm,络合比为1:1,当铅含量在0μg/mL～0.2μg/mL时,萃取曲线呈线性关系。通过APDC/MIBK体系萃取分离并富集样品中的铅离子,将TPPS4络合显色方法用于部分食品中痕量铅的测定,结果令人满意。     

磁性壳聚糖对铜的吸附性能研究与应用

目的建立基于磁性壳聚糖(magnetic chitosan,MCS)磁性富集,火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定饮用水中铜含量的分析方法。方法以水热法合成MCS,以MCS为吸附材料, FAAS为检测手段,考察影响吸附和解析的重要条件。结果在pH 6.0下恒温40℃振荡35 min,铜能被MCS完全吸附,饱和吸附容量为28.2 mg/g,吸附在MCS上的铜可用4 mL 0.1 mol/L硝酸在20 min内完全洗脱。在该吸附和洗脱条件下建立测定铜的分析方法,线性范围为0.02～5.0 mg/L,检出限为6.2μg/L。该方法应用于水中铜的分析,在自来水、某品牌蒸馏水和公共直饮水中所测的铜含量分别为39.2、26.7、30.2μg/L,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%～5.1%,加标回收率为95.9%～103%。结论该方法准确、灵敏,适用于生活饮用水中痕量铜的分析检测。