原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

比较分析测试稻谷中的镉含量

建立微波消解-ICP-MS测定稻谷中镉的方法,利用石墨炉原子吸收分光光度计比对分析。样品加5 mL硝酸、1 mL双氧水经185℃微波消解后,分别用ICP-MS和石墨炉原子吸收分光光度计检测,根据测试结果评价2016年秋季收获期常州稻谷的镉污染情况。结果表明:该方法在0~2.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999),在0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.04μg添加水平时的平均回收率在96.50~102.12%范围内,测定结果的相对标准偏差在0.22%~0.46%(n=4)范围内,检出限为0.002 3μg/L;2016年秋季常州地区稻谷镉含量未见超标。该方法简便、结果稳定可靠,适合于大批量稻谷中镉含量的快速测定。     

阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉

采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为2~50、1~20μg·L~(-1),相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L~(-1)、镉0.029μg·L~(-1),方法检出限为铅2.17μg·kg~(-1)、镉1.43μg·kg~(-1)。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%~4.66%、0.69%~5.34%,加标回收率分别为93.9%~109.9%、94.7%~107.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中的镉

主要研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量的试验条件及影响因素。采用电热消解和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以磷酸二氢铵与硝酸镁混合溶液做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量。结果表明,该法在0μg/L~8.0μg/L范围内呈线性,回归方程为Y=0.045 3 X,相关系数为0.999 9,检出限为0.042μg/L,加标回收率为95%~105%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

超声辅助萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定水样中多种金属离子

目的优化超声辅助乳化萃取结合电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射法,同时测定水样中镉、钴、镍、锌4种金属离子。方法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液作为螯合剂,超声条件下采用二氯甲烷对重金属螯合物进行萃取。优化了缓冲液的p H值,测定了不同加标浓度下方法的回收率。并对自来水、矿泉水、海水等水样进行了测定。结果该方法对Cd、Co、Ni、Zn 4种金属离子在200μg/L加标条件下绝对回收率为27.0%~91.0%,检出限为Cd为0.81μg/L,Co为1.03μg/L,Ni为1.28μg/L,Zn为0.14μg/L。检测实际自来水样,镉、钴、镍、锌4种金属离子相对回收率分别为96.4%、77.4%、120.2%、85.6%,所测自来水中镉、钴、镍、锌4种金属含量分别为1μg/L、0μg/L、2μg/L和146μg/L,均符合国标要求。对矿泉水中镉、钴、镍的相对回收率分别为77.8%,89.9%和74.2%。矿泉水中没有检测到镉、钴两种金属离子,镍含量为1μg/L。结论该方法适合于自来水和矿泉水中部分金属离子的测定,不适合于对海水中金属离子的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

原子吸收法与原子荧光法测定马氏珠母贝中镉

利用HNO3-HCl O4混合酸体系消解样品,比较火焰原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法测定马氏珠母贝微量镉的含量。试验表明,火焰原子吸收光谱法与氢化物发生原子荧光法的检出限分别为6.86μg/L和0.10μg/L,测定镉含量分别为61.65 mg/kg和60.97 mg/kg,测定RSD为2.03%和4.31%(n=6),平均回收率为99.79%和93.47%,测定标准物质GB08571贻贝中镉含量结果亦在标准值范围内。两种方法均可用于马氏珠母贝微量镉含量的分析测定。