不同产地当归指纹图谱及聚类分析

建立评价当归质量优劣的指纹图谱分析方法。利用HPLC-DAD方法,色谱条件:色谱柱Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间60 min。流速0.8 m L/min,检测波长320 nm,测定了22批不同产地的当归的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)处理数据,用SPSS17.0统计软件进行系统聚类分析,比较不同批药材指纹图谱的相似度。22批当归具有较好的一致性,稳定性较好。本方法简便、快捷、可靠,为提高当归质量控制标准提供参考。     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱,探讨药膳中可作为评价指标的目标药材。运用HPLC分析五指毛桃药膳的指纹图谱。色谱柱:Waters Shield RPC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长246 nm;柱温30℃,测定10批五指毛桃药膳指纹图谱。在特征指纹图谱中,确定14个共有峰,其中补骨脂素含量最高;十批样品相似度在0.90~0.99,且方法学考察符合规定的标准。五指毛桃入药膳后可以检测出相关特征成分,可以作为药膳质量评价的对象。食材脂肪酸成分对五指毛桃特征成分的检出影响不大。     

基于HPLC 指纹图谱和定量分析法评价酸枣仁质量

目的：建立中药酸枣仁高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价不同产地酸枣仁药材质量提供新方法。方法：采用UltimateTM C18 柱 (250mm × 4.6mm,5μm),乙腈- 超纯水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。通过夹角余弦法和相关系数法计算17 批样品的相似度,并对其进行聚类。结果：聚类分析表明,17批不同规格样品被聚为3 类,即主产区、一般产区和次品。主产区酸枣仁相似度均高于0.9239,酸枣仁皂苷A 含量范围为0.8123～1.1109mg/g。结论：采用HPLC 法建立指纹图谱并结合指标成分定量分析的方法可作为酸枣仁质量评价的参考依据。     

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。     

广陈皮提取物的HPLC指纹图谱研究

建立广陈皮提取物的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为陈皮提取物原料的质量控制提供依据。采用HPLC法分析测定13批广陈皮样品。色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-2.0%乙酸水溶液梯度洗脱;检测波长:283 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;上样量:10μL。建立广陈皮提取物的指纹图谱,确定出11个共有峰,广陈皮样品的相似度在0.967~0.974之间。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

不同产地车前草HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立车前草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent 5 TC-C₁₈,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。以9号峰为参照,绘制16批车前草药材样品HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLSDA)对其进行模式识别研究。结果 16批车前草药材样品共有19个共有峰,相似度在0.854~0.957之间,聚类分析和主成分分析结果均显示,16批车前草药材样品可聚为2类,S6~S9、S13、S14聚为一类,S1~S5、S10~S12、S15、S16聚为一类。PLS-DA分析结果显示,大车前苷、毛蕊花糖苷、芹菜素、木犀草素等5个成分VIP值>1,可能是引起16批车前草药材样品质量差异的主要成分。结论本文结合化学计量学和HPLC指纹图谱,为建立全面有效的车前草药材质量控制模式提供参考。     

万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

红糖、白砂糖、赤砂糖与黑糖的HPLC指纹图谱与化学模式识别

建立红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行模式识别。采用Durashell C18-AM亲水性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分析,以乙腈-三氟乙酸为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长210 nm。并对结果进行化学模式识别（聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析）。结果表明,10 批红糖样品指纹图谱中共有峰为13 个,7 批白砂糖中共有峰为1 个,10 批赤砂糖中共有峰为7 个,3 批黑糖中共有峰为17 个。正交最小二乘法判别分析出6 个主要差异性成分。该方法稳定可靠,可将红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖进行明显区分,从而用于该类食品的质量控制与评价。     

基于傅里叶变换红外光谱法的红花药材质量分析

目的 建立傅里叶变换红外光谱法分析评价红花药材质量的分析方法。方法 采用傅立叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectrometry, FTIR)对采集自新疆不同产地的20批红花药材进行测量, 建立指纹图谱; 运用聚类分析与主成分分析等统计学及化学模式识别技术, 对不同来源的红花药材进行红外光谱数据比较分析。结果 筛选出12个波数段, 形成了红花药材FTIR红外光谱指纹图谱共有模式; 精密度、稳定性和重复性实验结果表明, 共有峰波数的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为0.00%~0.1%、0.00%~4.56%、0.32%~7.5%, 符合指纹图谱的要求; 20批样品相似度均大于95%, 大致可以分为3大类, 区域间差异较为明显。结论 本研究建立的方法简单、易行、快速, 不污染、样品耗量低, 为不同来源红花药材的鉴定、内在质量评价与质量控制提供了依据、奠定了基础。     

Fingerprint analysis of Hawk-tea by high-performance liquid chromatography

A novel, efficient and accurate fingerprint method based on high-performance liquid chromatography-photodiode array detection (HPLC-DAD) for the quality control of the leaves of Litsea coreana were firstly described and optimized. Ten batches of L. coreana obtained from different harvest seasons were used to establish the fingerprint. The feasibility and advantages of the used chromatographic fingerprint were verified for its evaluation by systematically comparing chromatograms with professional analytical software recommended by State Food and Drug Administration (SFDA) of PR China. The results indicate that the chromatographic fingerprint as a characteristic distinguishing method combining similarity evaluation could efficiently identify and distinguish L. coreana Levl. Var. Lanuginose from other plants.     

黄山贡菊挥发油GC-MS指纹图谱研究

为建立黄山贡菊挥发油指纹图谱分析方法,采用GC-MS检测法并运用指纹图谱相似度评价软件对其结果进行分析。结果表明,采用HP-5MS毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm),设置进样口温度为260℃,载气为高纯氦气,流速1.0mL.min-1,分流比为25:1,进样量2μL的条件,以程序升温对10批黄山贡菊挥发油成分进行分析,标定了黄山贡菊挥发油的59个共有峰为特征峰,初步建立了以59个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱,10批样品相似度均大于0.9;质谱鉴定出黄山贡菊挥发油含量最高成分为Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,约占总量的20%。此分析方法精密度高、稳定性及重现性好,挥发油中各成分分离效果较好,所建立的指纹图谱可为黄山贡菊质量控制提供参考,且上述含量最高的成分可作为黄山贡菊指标性成分之一来控制黄山贡菊质量的稳定性。     

云南不同产地红花挥发性成分气相指纹图谱研究

为建立云南不同产地红花药材挥发性成分的气相指纹图谱的研究方法,采用气相色谱法,建立25批滇产红花挥发性成分的气相指纹图谱,并对其相似度进行评价。建立的红花气相指纹图谱方法稳定可靠,重复性好,可为红花样品的质量评价提供依据。     

月见草油气相色谱指纹图谱研究

该实验选取了10批产地不同的月见草,室温自然晾干后,粉碎过50目筛,采用水蒸气蒸馏法提取月见草油,并进行甲酯化处 理后,利用气相色谱法对月见草油指纹图谱进行研究。 将10批月见草油气相图谱积分数据导入药典委指纹图谱评价软件后,建立月 见草油指纹图谱,并进行相似度计算,聚类分析和主成分分析。 结果表明,10批月见草油的相似度为0.914～0.989,所建立的指纹图谱 具有较高的重复性和稳定性,指纹图谱结合化学计量学的方法可用于月见草油的质量控制。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。