基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

赣南脐橙代谢组学研究

采用气相色谱-质谱联用技术测定赣南和其它地区的脐橙挥发性物质,对不同产地脐橙进行代谢组学研究,为赣南脐橙品质保障提供科学依据。通过GC-MS分析脐橙的挥发性成分,经数据库匹配结合相关文献鉴定物质,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)的s-plot图并结合对各组分的贡献率(VIP>1,P<0.05)筛选潜在生物标志物。结果表明,从赣南脐橙中共鉴定出66种挥发性成分,分别为萜烯类、醛类、醇类、酯类、酮类等,其中含量最高的为D-柠檬烯。根据OPLS-DA分析筛选出5个潜在生物标志物,即(1S)-(+)-3-蒈烯、4-蒈烯、壬醛、(Z)-石竹烯、桉烷-3,7(11)-二烯,其可以作为区分赣南脐橙和其它地区脐橙的潜在生物标志物。     

市售婴幼儿辅助食品中砷、汞污染情况的调查与分析

目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS)进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1(V:V)(pH=8.0,氨水调节)和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5(V:V),高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱(arsenocholine, AsC)、一甲基砷(methyl arsenic, MMA)和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱(arsenic betaine, AsB)、三价砷、二甲基砷(dimethylarsine, DMA)、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。