离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定

目的 评定气相色谱-质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量的不确定度。方法 样品由正己烷、乙腈超声提取, 提取液由固相萃取柱净进化, 采用Rtx-5MS石英毛细管柱, 程序升温, 流速为1.0 mL/min; 进样量1 μL。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》, 建立不确定度评定的数学模型, 分析在检测过程中不确定度的主要影响因素。结果 在95%的置信区间下, 当邻苯二甲酸二正丁酯为1.2 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2); 当邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为1.1 mg/kg, 扩展不确定度为0.04 mg/kg (k=2)。实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义。     

评定分光光度法测定酱卤肉制品中亚硝酸盐的不确定度

通过对分光光度法测酱卤肉制品中亚硝酸盐含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度,并依照JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立酱卤肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素有5项,按影响大小分别为标准曲线拟合、测量重复性、标准工作溶液制备、溶液定容以及试样称量。不确定度报告为酱卤肉制品中亚硝酸盐含量(3.9±0.30)mg/kg,包含因子k=2。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定

目的 评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法 对种植基地土壤进行消解后定容, 参照GB/T 17139-1997, 采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析, 对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度, 并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果 当标准曲线浓度由0~3.0 μg/mL调整为0~1.0 μg/mL时, 当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时, 扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg (k=2)。结论 样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素, 其中标准曲线引入的不确定度贡献最大, 可以通过调整标准曲线浓度范围, 从而有效降低不确定度, 对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。     

原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定

按照测量不确定度分析及评定程序,对火焰原子吸收光谱法测定蒸馏酒、配制酒中锰含量的结果不确定度进行研究,影响样品浓度测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复测量、标准物质、样品制备和仪器示值分辨率误差等引入的不确定度,通过计算得到锰的合成不确定度为uc=0.01314 mg/L,扩展不确定度为Up=0.02747 mg/L(kp=2.09,νeff=20)。     

平版印刷产品中VOC含量测量不确定度分析与评估

根据平版印刷产品中挥发性有机化合物(VOC)含量的测试方法,研究了对测试结果的各种影响因素,详细叙述了挥发性有机化合物含量测量不确定度评定的方法,并计算了影响测量结果的各个不确定度分量。结果表明:当教材封面中甲苯残留量为0.36 m g/m2时,其合成标准不确定度为0.0176 m g/m2,扩展不确定度为0.035 mg/m2(P=95%,k=2)。     

富硒酵母中硒含量测定的不确定度评定

研究了影响富硒酵母经硝酸微波消解后通过电感耦合等离子体质谱仪测定的总硒含量的不确定度来源，并对其进行定量计算和比较分析。确定了影响总硒结果的相对标准不确定度以及扩展不确定度。结果表明：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒的不确定度来源主要是三个方面，即标准曲线系列溶液的配制及标准曲线的线性拟合、样品硝酸微波消解前处理和仪器测定重复性，其相对标准不确定度分别为0.01175、0.01001、0.009488。当称样量为0.2073 g时，硒含量为2130 mg/kg,k=2(95%置信度)，扩展不确定度为80 mg/kg，测量结果可表示为（2130±80）mg/kg。     

卷烟包装材料中残留的挥发性有机物

以二氯甲烷作内标,采用顶空气相色谱法测定了卷烟硬包装盒、软包装盒、接装纸、铝箔纸、卡纸的8种顶空成分:乙酸乙酯、正丁醇、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,并讨论了测定条件对测定结果的影响。结果表明:该法的回收率为94%～111%,变异系数为1.4%～2.3%,检测限为0.001～0.006mg/m2,适合于批量卷烟包装材料顶空挥发性有机物的快速分析;所测定的样品中卷烟硬包装盒和软包装盒所含的成分较多,且量较大,尤其是软盒,含有较多的苯、甲苯、邻二甲苯和对二甲苯;接装纸含的成分较多,但含量较低;铝箔纸含的成分较少,其含量也较低;卡纸虽然所含成分不多,但其4-甲基-2-戊酮和乙酸丁酯含量最高。