高效液相色谱指纹图谱法测定广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分

目的建立高效液相色谱指纹图谱法测定分析广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分的方法。方法利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定粉葛和葛根中葛根素、3’-羟基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A等9种特征成分的含量,建立广西不同产地粉葛和葛根的指纹图谱,并利用相似度分析从整体上对广西粉葛和葛根药材的质量进行评价。结果测定了8批次样品中的9种特征成分的含量。粉葛样品共标定15个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.97;葛根样品共标定34个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.99。结论广西不同产地的粉葛和葛根之间所含的化学成分具有一定的共性和差异性,该方法适合用于葛根和粉葛的质量控制。     

菟丝子提取液质量标准研究

通过对菟丝子提取液的指纹图谱研究及其主要成分金丝桃苷、紫云英苷的含量检测,为菟丝子提取液的质量标准评价提供参考依据。采用HPLC法建立10批菟丝子提取液指纹图谱,并采用外标法测定金丝桃苷、紫云英苷的含量,其中指纹图谱共有模式的建立采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行分析。结果表明,10批菟丝子提取液指纹图谱中确定共有峰9个,指认了2个,相似度大于0.95。含量测定结果表明,金丝桃苷、紫云英苷分别在11.907～119.07μg/mL、3.7485～56.2275μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为95.03%、98.81%,RSD值分别为3.72%、3.20%。10批菟丝子提取液中金丝桃苷含量范围为75.5806～106.3686μg/mL,紫云英苷含量范围为14.4058～27.1888μg/mL。该方法操作简单,重现性好,可用于菟丝子提取液的质量标准研究和评价。     

棕榈油脂肪酸GC-MS法指纹图谱研究

目的:建立棕榈油脂肪酸成分的GC-MS指纹图谱。方法:使用GC-MS联用技术对12批次棕榈油脂肪酸成分进行定性和定量分析,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)"建立共有模式。结果:12批次棕榈油所含的主要脂肪酸成分相同,确定了5个共有峰,不同批次棕榈油之间,各批次与对照图谱之间相似度均大于0.98。结论:棕榈油脂肪酸成分的GC-MS指纹图谱可以用于棕榈油的质量综合评价。     

合江佛手两种香豆素含量测定及指纹图谱研究

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定合江佛手中5,7-二甲氧基香豆素及6,7-二甲氧基香豆素的含量,并建立指纹图谱。试验采用Besil C18-B色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-水;流速:1 mL/min;检测波长:326 nm;柱温:30℃。结果表明5,7-二甲氧基香豆素与6,7-二甲氧基香豆素的线性范围分别是0.133 5μg～4.272μg(r=0.999 9),0.014 3μg～0.457 6μg(r=0.999 6);由10批合江佛手建立的指纹图谱共确定12个共有峰。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

三七药材HPLC指纹图谱的优化研究

目的建立、优化三七的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对不同产地、批次的三七药材质量进行比较研究。方法通过HPLC梯度洗脱建立15个批次三七药材的指纹图谱,并对其进行了相似度比较。选取每批次三七药材色谱图中11个主要共有色谱峰作为变量,采用SPSS软件进行PCA和CA分析。结果优化了色谱柱、流动相条件,建立了三七药材的共有指纹特征图谱,相似度均大于0.98;PCA筛选出累计方差贡献率达80.9%的3个主成分;CA将所有批次三七药材共分为2类,反映了15个批次三七药材的质量特征差异性。结论 HPLC指纹图谱结合PCA和CA可对不同产地、不同批次三七药材质量的差异性进行客观、有效的评价分析,为全面控制三七药材的质量提供依据。     

薏苡仁中药饮片指纹图谱的构建和识别模式研究

目的建立薏苡仁中药饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立薏苡仁中药饮片指纹图谱,并采用总量统计矩法定量计算各批次样品的总量统计矩参数;应用相似度分析并结合聚类分析和主成分分析等模式识别技术评价18批次薏苡仁样品总体质量。结果薏苡仁中药饮片HPLC指纹图谱共标定了7个共有峰,并指认该7个成分峰分别为三亚油酸甘油酯、1, 2-亚油酸-3-油酸甘油酯、3-棕榈酸二亚油酸甘油酯、1, 2-油酸-3-亚油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、甘油三油酸酯、棕榈酸二油酸甘油酯;各批次相似度均在0.97以上;聚类分析和主成分分析均将样品分为3类。结论中药饮片指纹图谱结合化学识别模式能较好地反映薏苡仁的整体质量,可为其质量控制和评价提供参考。     

萌芽黑青稞喷干粉的主要成分测定及HPLC指纹图谱的建立

目的:测定萌芽黑青稞喷干粉中主要成分的含量,并建立指纹图谱,为萌芽黑青稞喷干粉质量标准的制定提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定萌芽黑青稞喷干粉中γ-氨基丁酸、阿魏酸、花青素的含量;采用紫外分光光度法测定β-葡聚糖的含量;采用指纹图谱相似度软件和SPSS软件进行数据分析,建立萌芽黑青稞喷干粉的指纹图谱共有模式,对10批样品进行质量评价。结果:不同批次萌芽黑青稞喷干粉中β-葡聚糖含量为68.35～73.82 mg/g,γ-氨基丁酸含量6.56～7.31 mg/g,阿魏酸含量0.15～0.23 mg/g,花青素含量0.86～1.53 mg/g。在萌芽黑青稞喷干粉HPLC指纹图谱中共标定18个共有峰,指认出3种活性物质包括绿原酸、对香豆素和阿魏酸,建立了萌芽黑青稞喷干粉的指纹图谱共有模式,相似度值评价在0.902以上。聚类分析将10批萌芽黑青稞分为2个大类,主成分分析选出3个主因子,并对10批样品综合评分,两种分析结果均显示S10质量较优。结论:建立的各主要成分含量测定方法具有良好的重复性和稳定性,分析所得对照指纹图谱可为萌芽黑青稞喷干粉及其产品质量评价提供参考依据。     

黔产千里光炮制前后高效液相色谱指纹图谱及多成分含量变化

采用HPLC-DAD法建立黔产千里光生品和醋炙品的HPLC指纹图谱,并对不同炮制品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,同时测定炮制前后千里光中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮、总生物碱含量。结果表明,10批生品、醋炙品指纹图谱分别确立了12,8个共有峰;相似度评价结果表明,10批生品药材的相似度为0.990~0.999,10批醋炙品的相似度为0.818~0.997;聚类分析分别将10批生品、醋炙品药材聚类为2类;与生品相比,黔产千里光醋炙品中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮以及总生物碱含量均显著性降低。     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

基于麻味成分的顶坛花椒HPLC指纹图谱研究

目标:不同植物来源及不同干燥方法的花椒麻味成分组成均具有典型的差异性,采用HPLC法建立顶坛花椒基于麻味成分的指纹图谱,为顶坛花椒的地理标志产品识别和质量控制提供了依据。方法:指纹图谱的色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃,流量0.70mL/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)分析计算顶坛花椒的指纹图谱,采用外标法测定主要麻味组分含量。结果:不同干燥方法得到的顶坛花椒聚类为不同类别。晒干顶坛花椒的HPLC指纹图谱中标定出包括含量最高的羟基-α-山椒素在内的7个共有峰,冷冻干燥顶坛花椒HPLC指纹图谱中标定了包括与前者相同的4个麻味素外,还有高强度麻味组分γ-山椒素等6个共有峰;相同干燥方法得到的顶坛花椒的相似度均大于0.98,表明同一类顶坛花椒产品具有较好的一致性。晒干顶坛花椒的总麻味成分含量高于冷冻干燥顶坛花椒,但与晒干顶坛花椒相比较,冷冻干燥顶坛花椒中的羟基-α-山椒素含量高,并且不同批次都可以稳定检出γ-山椒素,平均含量高于其在晒干顶坛花椒中的含量。结论:基于麻味成分的组成可以将植物来源的相同顶坛花椒根据加工方法的差异聚类为两大类,冷冻干燥方法得到的顶坛花椒与新鲜花椒的麻味组成更接近,高麻味强度组分含量高。基于麻味组分的HPLC指纹图谱区分可以初步判断顶坛花椒产品加工方法,也可以初步与其他花椒品种相区分。     

不同产地血红铆钉菇主要成分测定及其HPLC指纹图谱的建立

目的:测定不同产地血红铆钉菇子实体中主要成分含量,并建立相应的的指纹图谱,为血红铆钉菇质量标准制定提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定血红铆钉菇中麦角甾醇的含量、紫外分光光度法测定总黄酮、总酚酸的含量,采用指纹图谱相似度软件进行数据分析,建立血红铆钉菇的指纹图谱共有模式。结果:不同产地血红铆钉菇麦角甾醇含量(1.82±0.02)~(2.14±0.03)mg/g,总黄酮含量(4.62±0.14)~(10.35±0.13)mg/g,总酚酸含量(6.73±0.06)~(9.27±0.06)mg/g,在血红铆钉菇HPLC指纹图谱中标定了10个共有峰,并建立了血红铆钉菇的指纹图谱共有模式,相似度在0.994以上,聚类分析结果将10批血红铆钉菇分为2个大类。结论:本文所建立的高效液相色谱法、紫外分光光度法准确、稳定、可控,对照指纹图谱可以为不同血红铆钉菇的质量评价提供参考依据。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

HPLC法测定不同产地柑橘第一次生理落果中活性成分的含量

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定我国柑橘主要产区如湖北宜昌、湖南怀化、广东潮州、广西南宁、福建漳州、浙江衢州等地的柑、橙、柚三种柑橘属植物第一次生理落果中川陈皮素、橘皮素、橙皮苷、柚皮苷、柠檬苦素以及辛弗林的含量,比较不同产地柑橘属植物落果中有效活性成分含量的规律特点,旨在选取营养价值高、活性成分含量丰富的柑橘落果品种,为将来从中进一步提取有效成分并将其应用到各方面奠定基础。结果表明浙江衢州的椪柑落果中川陈皮素及橘皮素含量最高,分别为359.63 μg/g和222.14 μg/g;湖北宜昌的蜜柚落果中柚皮苷含量最高,为20.97 mg/g;湖北宜昌的脐橙落果中橙皮苷含量最高,为1485.73 μg/g;福建漳州的琯溪蜜柚落果中柠檬苦素含量最高,为866.73 μg/g;广西南宁的沃柑落果中辛弗林含量最高,为1004.14 μg/g。     

胡柚中3种主要黄酮类物质的含量测定

目的：建立常山胡柚3种主要黄酮类物质含量的测定方法,并比较常山胡柚中皮、肉、籽中该3种黄酮类物质含量的差异。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测胡柚中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量;流动相为乙腈-水(23:77,V/V),柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长283nm。结果：柚皮苷在3.22～1030μg/mL、橙皮苷在0.59～380μg/mL、新橙皮苷在0.077～990μg/mL范围内,黄酮类物质的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为98.43%(RSD＝4.07%)、98.70%(RSD＝4.30%)、99.90%(RSD＝3.47%);并以柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷为标准比较胡柚副产物皮、籽与胡柚肉含量的差异,初步得出皮＞肉＞籽。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于常山胡柚的质量控制。     

佛手挥发油不同提取方法的比较研究

应用冷榨法、水蒸汽蒸馏法、有机溶剂回流法、同步蒸馏-萃取法提取佛手油,并比较了不同提取方法的佛手油得率。采用GC和GC-MS分析方法分析了这几种提取方法对佛手油化学成分的影响。结果表明,水蒸汽蒸馏法与其它方法相比,具有提取快速完全、节省时间、成本低,所提取的有效成分含量较高等优点。     

表面活性剂SDS辅助微波提取金佛手总黄酮工艺及抗氧化活性评价

通过单因素试验和正交试验设计,分别研究了表面活性剂十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfonate,SDS）质量分数、料液比、微波功率和微波时间对金佛手总黄酮提取量的影响。确定微波提取最佳工艺条件为表面活性剂SDS质量分数0.6%、料液比1∶20（g/mL）、微波功率50 W、微波时间30 s,在此工艺条件下金佛手总黄酮提取量为18.706 0 mg/g。金佛手总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基清除率分别为79.15%和65.25%,其抗氧化活性略低于槲皮素。结果表明,金佛手总黄酮具有显著抗氧化活性,可作为抗氧化剂应用到食品和医药领域。     

香橼多酚提取工艺优化

以香橼(Citrus medica L.)为原料,以香橼多酚得率为评价指标,通过单因素实验研究乙醇体积分数、提取时间、提取温度和料液比对香橼多酚提取效果的影响,在此基础上采用正交实验对香橼多酚的提取工艺进行了优化,结果表明香橼多酚最佳提取工艺条件为:乙醇浓度30%、提取温度70 ℃、料液比1:20 g/mL、提取时间100 min,在此工艺条件下香橼多酚得率可达40.13 mg/g。结论:优化所得工艺多酚得率较高,可用于香橼多酚的提取。     

党参芦头与根化学成分比较分析

目的：综合比较党参根和芦头的化学成分,评价党参芦头的应用价值,避免浪费党参药材。方法：建立党参根和芦头的高效液相指纹图谱,分析总多糖、总皂苷、脂溶性成分、氨基酸的组成和含量差异。结果：党参根和芦头高效液相指纹图谱的相似度达96%以上;其主要成分是多糖类,分别占根和芦头总质量的40.74%、27.64%;芦头中总多糖、总皂苷的含量均比根低,总氨基酸、脂溶性成分的含量比根高。结论：党参芦头与根化学成分相似,尽管药用成分如总多糖和总皂苷含量低于根部,但是主要营养成分如总氨基酸和脂溶性成分含量高于根部,因此应该加以开发利用,避免党参药材的浪费。