快速冷却法制备YBa2Cu3O7-δ体系超导性质研究

为了探讨冷却速率对高温超导材料YBa2Cu3O7-δ的超导电性的影响,采用固相反应法和快速冷却法制备系列样品YBa2Cu3O7-δ.R-T测试结果表明,随着退火速度的加快,样品的零电阻温度Tc0逐渐降低,超导电性逐渐减弱,转变宽度△Tc逐渐变宽,样品的超导品质逐渐变差;当急速退火时,样品完全失去超导电性.这证明:冷却速率对超导电性有较大的影响.     

高温超导YBa2Cu3O7-δ体系的制备和超导电性研究

研究了制备工艺对YBa2Cu3O7-δ样品品质的影响,测定了YBa2Cu3O7-δ样品的电磁特性.结果表明,在预烧温度910 ℃,预烧时间24 h条件下烧结的混合物,压片压力为9 MPa,压力持续时间为20 s～40 s时最易压片成型;超导转变宽度和室温电阻率随烧结温度的增加而明显减小;烧结温度在920 ℃～940 ℃时样品的结构品质和超导电物理性能具有良好的稳定性和可靠性.     

高温超导YBa2Cu3O7-δ占体系的制备和超导电性研究

研究了制备工艺对YBa2Cu3O7-δ样品品质的影响，测定了YBa2Cu3O7-δ样品的电磁特性．结果表明，在预烧温度910℃，预烧时间24h条件下烧结的混合物，压片压力为9MPa，压力持续时间为20S～40S时最易压片成型；超导转变宽度和室温电阻率随烧结温度的增加而明显减小；烧结温度在920℃～940℃时样品的结构品质和超导电物理性能具有良好的稳定性和可靠性．     

湖南烟区土壤中、微量元素状况及施肥效应研究

对湖南主要烟区2444个酸性土壤样品中Ca、Mg含量和3 520个土壤样品中Zn、Mn含量测定结果表明,湖南省主要烟区土壤交换性Ca、Mg、有效Zn、Mn的含量平均分别为8.66 cmol/kg、1.16 cmol/kg、2.12 mg/kg30.75mg/kg.不同烟区其含量差异较大,湘东北烟区土壤Ca、Mg缺乏,湘西、湘南烟区土壤分别缺Zn和缺Mn.田间试验表明,在中、微量营养元素缺乏的土壤上,植烟时适量施用中、微量元素肥料,能促进烟株生长,增加烟叶产量、产值,提高烟叶品质.每公顷施熟石灰450-900kg、MgSO4·7H2O 150-300kg、MnSO4·H2O 15-25kg、ZnSO4·H2O 15-30kg较适宜.     

Fe3O4-壳聚糖磁性微球的制备及对Cu2+的吸附性能

用壳聚糖包覆羧基化Fe3O4磁性纳米粒子制备了Fe3O4-壳聚糖磁性微球,分别用X-射线衍射、扫描电镜、热重分析等方法和手段对所制备的样品进行了结构表征.利用原子吸收光谱,探讨了时间、pH值、Cu2+浓度等对Fe3O4-壳聚糖磁性微球吸附溶液中Cu2+量的影响.结果表明:Fe3O4-壳聚糖磁性微球粒径分布较均匀,平均粒径约为110 nm;Fe3O4-壳聚糖磁性微球能够吸附Cu2+,最大吸附量可达21.3 mg/g.随着吸附剂用量的增加、温度的升高,单位吸附量减小,室温下吸附较佳;Cu2+初始浓度、pH对吸附的影响很大,Cu2+初始浓度在120 mg/L,5.0相似文献   

制备过程对YBa2Cu3O7-δ超导体输运特性、缺陷和显微结构的影响

利用四引线电阻测量和SEM结构分析实验，研究了950℃下不同烧结时间对YBa2Cu3O7-δ（Y－123）超导体的输运特性、缺陷和显微结构的影响。实验表明，950℃温度条件下，在12h-72h范围内，Y－123体系的室温直流电导率增大，晶粒发育良好，缺陷浓度超于饱和。在此烧结条件下，Y－123超导样品超导性能稳定，相关实验结果具有足够的可靠性和稳定性。     

山东临朐红丝砚石的岩石化学特征及成因研究

对山东临朐红丝砚石进行全岩化学分析,发现红丝砚石的主量元素、微量元素、稀土元素等化学成分,并通过代表性元素比值来推测成因条件。结果显示,红丝砚石是CaO含量较高的碳酸盐岩,CaO含量为32.84%~53.10%,平均含量为47.69%。通过对红丝砚石主量元素的Mg/Ca、SiO2/(K2O+Na2O)、Al2O3/(K2O+Na2O)、Mn/Fe等比值,微量元素的Sr/Ba、Sr/Ca、Th/U等比值,稀土元素的LREE/HREE、[ω(La)/ω(Lu)]N、[ω(La)/ω(Yb)]N等比值以及δEu、δCe值和Yb/La—Yb/Ca图解推测矿床成因条件,得出红丝砚石为沉积成因的碳酸盐岩,属于滨海相、潮坪相浅水环境沉积。     

Cu_2O掺杂对钛酸钡基PTC陶瓷的影响

为研究Cu_2O掺杂对Y半导化的BaTiO_3基PTC陶瓷的影响,用固相反应法制备了以0.3%mol Y_2O_3为施主掺杂物、不同含量的Cu_2O为受主掺杂物的钛酸钡基PTC陶瓷系列样品。测量了样品电阻率与温度变化之间的关系,用快-快符合寿命谱仪测量了样品的正电子湮没寿命谱。结果表明:掺杂Cu_2O可以显著提高样品的升阻比(ρmax/ρmin),随着Cu_2O掺杂量的增加,室温电阻率逐渐增大,样品的升阻比先增大后减小,掺杂0.01%mol Cu_2O的样品升阻比最大,性能最好。随着Cu_2O掺杂量的增大,少量Cu离子会进入晶粒内部,但更多的Cu离子会在晶界聚集,使晶界缺陷态增多,晶粒细化。     

海藻酸钠-高甲氧基果胶复合体系凝胶特性的研究--蔗糖、Ca2+、葡萄糖酸-δ-内酯对复合体系凝胶特性的影响

研究了蔗糖、Ca2+、葡萄糖酸-δ-内酯对海藻酸钠-高甲氧基果胶复合体系凝胶特性的影响.结果表明蔗糖、Ca2+对该体系的凝胶特性影响很大,适量蔗糖的添加不仅可增加体系的凝胶强度和持水性,还可增加凝胶的融点;Ca2+的添加可使体系的凝胶类型从热可逆变成热不可逆,且对体系凝胶强度的影响与其对海藻酸钠的影响类似;在海藻酸钠、高甲氧基果胶单独不能形成凝胶的条件下,葡萄糖酸-δ-内酯的添加可诱导两种胶的混合物形成凝胶,且该复合物的凝胶强度与葡萄糖酸-δ-内酯的浓度、胶体总浓度有关.     

基于氢氧稳定同位素的桃果原汁掺水鉴别

以鲜榨桃汁为研究对象,利用全自动真空冷凝抽提技术,对桃汁样品中的水分进行无分馏提取,利用元素分析仪—稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)对水样氢氧同位素进行同时测定,通过添加试验对分析方法可靠性进行评价,利用所建立的分析方法结合多重比较分析探讨桃汁掺不同比例水分后氢氧同位素比值的变化规律。结果表明:添加USGS45样品中δ2 H为(-11.10±1.39)‰,δ18 O为(-2.38±0.53)‰;添加GB04459样品中δ2 H为(-62.50±0.59)‰,δ18 O为(-7.95±0.41)‰;添加GB04460样品中δ2 H为(-142.00±3.40)‰,δ18 O为(-20.26±2.14)‰;与标准水样USGS45、GB04459、GB04460相比,3个样品的氢氧同位素比值均无显著性差异(P0.05),说明试验方法操作过程中未发生明显的氢氧同位素分馏效应。鲜榨桃汁中掺杂外源地下水后氢氧同位素均呈明显的重同位素贫化趋势,综合这两种指标,说明地下水占比自10%起便可实现桃汁掺水的鉴别。     

南珠贝肉中牛磺酸氢、氧同位素比值的分析

目的:分析不同纯度的南珠贝肉牛磺酸样品中的δ2H、δ18O比值。方法:利用同位素比值质谱仪测定,结果:δ2H在-2.644%～4.409%之间,δ18O在0.669%～0.991%之间。方差分析和回归分析结果表明δ2H、δ18O与牛磺酸的含量是负线性相关,即当牛磺酸含量越高,则δ2H、δ18O越小,当牛磺酸的含量>99%后,δ2H、δ18O下降减缓或趋于稳定,样品中其他氨基酸的H、O重同位素馏分高于牛磺酸。结论:同位素质谱仪可用于分析鉴别不同纯度的牛磺酸样品中的氢、氧同位素比值。     

酶催化显色法测定小麦粉中的过氧化钙

基于过氧化钙(Ca O2)在酸性介质中可生成过氧化氢,过氧化氢在辣根过氧化物酶(HPR)的催化作用下,以KI为增敏剂,可快速氧化季胺[4,4’-(二甲氨基)-二苯基甲烷]显色的原理,建立了小麦粉中Ca O2定性测定的目视比色法和定量测定的分光光度法。研究了HPR用量、KI用量、季胺用量、p H值、反应温度和反应时间对显色的影响,并对测定条件进行了优化。结果表明:在最优化实验条件下,显色体系的颜色随Ca O2标准使用液浓度的升高而加深,根据颜色的渐变与Ca O2浓度的关系制作了目视比色测定的标准比色带;且显色体系吸光度在Ca O2浓度0 mg/L~9 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为+=Δ0052.0C107.0A,R2=0.9994。该法用于实际样品的分析,目视比色法可快速确定Ca O2的含量范围,分光光度法检出限为1.64×10-2 mg/L,加标回收率为96.3%~101.7%,RSD为1.74%~3.15%。     

钇离子钙位掺杂对CaCu3Ti4O12陶瓷材料压敏性能的调控

采用传统固相反应法制备了Ca(1-x)YxCu3Ti4O12(x=0,0.005,0.010,0.015,0.020,0.030,0.040)陶瓷样品.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及高压数字源表等测试手段,对所得样品的微观结构和压敏性能进行了表征,并分析讨论了晶界势垒变化影响体系压敏性能的原因.结果表明,不等价的钇离子(Y3+)钙位掺杂未引起体系结构相变;体系晶粒生长与掺杂量有明显的关联,掺杂改变了样品的致密度及晶界处的化学环境;Y3+掺杂对Ca Cu3Ti4O12陶瓷材料压敏性能有明显的调控作用,适量掺杂Y3+(x=0.010~0.020)可显著提高样品的非线性系数和压敏电压.     

负载型固体碱催化制备生物柴油重复性能比较

采用共沉淀、浸渍及焙烧的方法制备了Ca O/Mg-Al-O及Ca O/Zn-Al-O固体碱催化剂;采用共沉淀、焙烧及研磨的方法制备了KF/Mg-Al-O及KF/Ca-Al-O固体碱催化剂。采用醇洗、干燥及焙烧的方法对使用过的催化剂进行活化处理后用于下一次实验。以蓖麻油和甲醇的酯交换反应为活性评价反应,考察了催化剂重复使用次数对催化剂活性的影响。应用Hammett指示剂滴定法、XRD技术对新催化剂及使用后经活化处理的催化剂进行了表征,并对催化过程中碱溶解流失和析出的甘油量、总甘油量进行了测定。结果表明:Ca O/Mg-Al-O、Ca O/Zn-Al-O、KF/Mg-Al-O和KF/Ca-Al-O固体碱催化剂第一次使用催化活性很好,第二次使用催化活性较差;新催化剂的碱量均比使用过的催化剂的碱量高得多;新催化剂的晶体结构和使用过的催化剂的晶体结构差别很小;新催化剂的碱溶解流失均比较大,且生成的甘油量均较多。     

基于稳定氢氧同位素技术的花生油掺假检测技术研究

建立了高温裂解/元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术（TC/EA-IRMS）测定油脂稳定氢氧同位素比值（δ2H和δ18O）的方法,并根据氢氧同位素特征开展花生油掺假检测技术研究。对28个花生样品、5个大豆样品和6个油菜籽样品榨油后测定δ2H值和δ18O值,结果发现三种油的δ2H值分布范围分别为-231.50‰~-213.69‰、-183.11‰~-169.53‰和-192.17‰~-175.82‰;δ18O值分布范围为14.06‰~16.77‰、19.77‰~20.98‰和24.31‰~27.45‰;其中花生油的δ2H值与大豆油和菜籽油存在显著性差异（p＜0.01）,模拟实验表明根据氢氧同位素特征可检测花生油中掺入大豆油或菜籽油。通过对氢氧同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别花生油的掺杂掺假情况,为花生油的掺假鉴别提供了研究基础和技术支持。     

钇离子钙位掺杂对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷材料压敏性能的调控

采用传统固相反应法制备了Ca(1-x)YxCu3Ti4O12(x=0,0.005,0.010,0.015,0.020,0.030,0.040)陶瓷样品.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及高压数字源表等测试手段,对所得样品的微观结构和压敏性能进行了表征,并分析讨论了晶界势垒变化影响体系压敏性能的原因.结果表明,不等价的钇离子(Y3+)钙位掺杂未引起体系结构相变;体系晶粒生长与掺杂量有明显的关联,掺杂改变了样品的致密度及晶界处的化学环境;Y3+掺杂对Ca Cu3Ti4O12陶瓷材料压敏性能有明显的调控作用,适量掺杂Y3+(x=0.010~0.020)可显著提高样品的非线性系数和压敏电压.     

内蒙固阳中长石的宝石学特征及成因初探

利用XRD,EPMA,LA-ICP-MS等测试分析技术初步研究了内蒙古固阳县产出的砂矿型宝石级中长石样品的化学成分与矿物结构,结果表明,固阳中长石样品的晶胞参数为:αo=0.816 7 am,bo=1.281 1 nm,co=O.710 9 nm,α=93°43',β=116°16',γ=89°58';其中具代表性的2块样品G-1与G-2的化学分子式分别为:K0.03 Na0.51 Ca0.44 Al1.39 Si2.60 O8和K0.03 Na0.50 Ca0.45 Al1.40 Si2.59 O8,其端员分子式分别为Ab52An45 Or3和Ab51 An46 Or3,轻稀土元素较重稀土元素富集,整体上呈现Eu的正异常.固阳中长石样品中A20(131-131)=1.91,其有序度为0.5,形成温度约为700℃,这表明固阳中长石可能形成于一种中高温火山岩或深成岩环境.     

钙离子交联对β-胡萝卜素乳液水凝胶微粒的影响

制备β-胡萝卜素蛋白乳液,在此基础上构建β-胡萝卜素乳液水凝胶微粒,加入不同浓度的Ca2＋进行交联,对Ca2＋交联β-胡萝卜素乳液水凝胶微粒的基本性质及稳定性进行考察。经浓度为0～4 mmol/L的Ca2＋交联的水凝胶微粒粒径无显著性差别;随着Ca2＋浓度的增加,水凝胶微粒的黏度及凝胶强度增加;经Ca2＋交联的水凝胶微粒的离心稳定性提高。β-胡萝卜素乳液在pH 3～5发生严重的分层现象,而β-胡萝卜素乳液水凝胶微粒在pH 3～7之间都相对较稳定。Ca2＋交联浓度为0～2 mmol/L的水凝胶微粒在高NaCl浓度（＞2 mol/L）时会出现分层现象,但是Ca2＋交联浓度为2～4 mmol/L的水凝胶微粒可以在不同NaCl浓度下一直保持稳定。在贮藏稳定性实验中,Ca2＋交联可以进一步提高水凝胶微粒对β-胡萝卜素的保护。     

利用内标碳同位素比率法研究蜂蜜中植物糖浆

以国内不同地区和蜜种的93个蜂蜜样品为研究对象,运用内标碳同位素比率法(Internal Stanclard Carbon Isotope Ratio Analysis,ISCIRA)分析蜂蜜和蜂蜜蛋白质的δ13C值分布情况,研究C3,C4糖浆掺入蜂蜜对其δ13C值变化的影响.结果表明,蜂蜜和蜂蜜蛋白质的δ13C值平均值很接近,分布也比较类似.蜂蜜的ISCIRA指数(δ13Cprotein-δ13C honey值)呈正态分布趋势,其平均值为0.11‰.蜂蜜的δ13C值随着C4糖浆掺入量的增加而增大,线性良好,蜂蜜蛋白质的δ13C值基本没有变化,可以由此对C4糖浆是否掺入作出定性分析,随着C4糖浆掺入量的增大,定量分析的准确性也越采越高.C3糖浆和蜂蜜的δ13C值比较接近,根据本方法作出对C3糖浆是否掺入定性或定量的判定有很大的不确定性.     

微波消解原子吸收光谱法测定辣椒中微量元素

用HNO3+H2O2对样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了同一地区两个不同品种辣椒中的Fe,Cu,Zn,Mn,Ca的含量,为地方辣椒的综合利用提供参考.该方法简便快速,结果满意.