微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1×10-6～4.8×10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1×10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。     

阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系研究

目的 研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.方法 在硫酸介质中,以α,α'-双吡啶为活化剂,Fe(Ⅲ)催化碘酸钾氧化二溴对甲基偶氮羧的反应可被微量EDTA有效阻抑,被过量EDTA有效终止.据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在550 nm波长处监测阻抑反应.结果 方法的线性关系良好,线性范围为每50mL0～45.0 μg,检出限为1.7×10-6mg/mL,标准加样回收率为97%～98%.结论 该方法用于测定罐头等食品中的EDTA,结果满意.     

阻抑动力学分光光度法测定纺织品中1-萘胺

在硫酸介质中,溴酸钾能氧化荧光碱性染料使吖啶黄褪色,而1-萘胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与1-萘胺的浓度有关,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定痕量1-萘胺的新方法.考察了各种试验条件对灵敏度的影响,优化了最佳试验条件:硫酸1.0 mL,溴酸钾2.2 mL,吖啶黄2.2 mL,反应温度80℃,反应时间16 min.用此方法的线性范围为5～100 μ/L,检出限为4.94×10-7g/L.该方法可用于纺织品中1-萘胺的测定,相对标准偏差小于2.2%,加标回收率96.7%～103.0%.     

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量二苯胺

在乙酸介质中,高碘酸钾能氧化碱性染料,使甲基绿褪色,而二苯胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与二苯胺的浓度相关.据此,建立了阻抑动力学分光光度法测定痕量二苯胺的新方法(以甲基绿为指示剂,高碘酸钾为氧化剂).通过考察各种试验条件对灵敏度的影响,得到优化的试验条件:乙酸1.0mL,高碘酸钾0.9mL,甲基绿1.1mL,反应温度95℃,反应时间8 min.此方法的线性范围0.08～0.64 mg/L,检出限为2.8×10-6 g/L,可应用于纺织品中二苯胺的测定.     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

溴代十六烷基吡啶增敏阻抑动力学光度法测定中草痕量镍——藏花红-KBrO3指示体系

在稀硫酸介质中,增敏剂溴代十六烷基吡啶存在下,痕量Ni(Ⅱ)对溴酸钾氧化藏花红的褪色反应有显著阻抑作用,研究了其动力学条件。据此建立了溴代十六烷基吡啶增敏阻抑动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0～400μg/L,检出限为1.42×10-7g/L。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高6倍。本法快速、灵敏、操作简便,用于草药中痕量镍的测定,结果良好。     

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量壬基酚

在硫酸介质和Fe3+催化剂条件下,壬基酚能灵敏地阻抑过氧化氢氧化氨基黑褪色,因而可将其用于测定纺织品中痕量壬基酚.壬基酚阻抑褪色反应的最佳条件:氨基黑溶液0.4 mL,H2SO4溶液0.4 mL,H2O2用量0.25 mL,Fe3+溶液0.25 mL,反应温度为90 ℃,反应时间为9 min.在0~8 mg/L范围内,ΔA与壬基酚的浓度呈良好的线性关系,线性方程ΔA=0.006 6 C-0.001 4,该方法检出限为4.45×10-4 mg/L.用于纺织品中壬基酚的测定,其回收率为89.2%～96.5%,相对标准偏差为1.2%～6.70%.     

溴酸钾-甲基百里酚蓝体系阻抑动力学光度法测定痕量乙二胺四乙酸(EDTA)

在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色的反应可被微量乙二胺四乙酸(EDTA)有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法.采用单因素法对影响方法的7个因素进行了优化,得到了最佳实验条件为:氧化剂溴酸钾溶液用量为3.5mL,还原剂甲基百里酚蓝溶液的用量为2.5mL,催化剂Fe(Ⅲ)标准溶液用量为0.12mL,催化反应介质为0.1mol/L硫酸溶液3.0mL,反应在90℃水浴中加热8.0min,0.4mg/mL的EDTA 0.2mL为终止剂.该方法用固定时间法在445nm波长处监测阻抑反应.方法的线性范围为050.0μg/50mL,检出限为2.1×10-6 mg/mL,标准加入回收率为95?%.该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果.     

阻抑酸性品红褪色动力学光度法测定痕量碘

研究了在稀H2SO4介质中,痕量碘离子对溴酸钾氧化酸性品红的阻抑作用及其动力学条件,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0～0.04μg/ml,检出限为1.1×10-9g/ml。已用于食品中痕量碘的测定。     

乳化剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的研究

在H2SO4介质中,乳化剂OP-10存在条件下,柠檬酸对Fe3+催化过氧化氢氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用,据此建立了一种阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳试验条件下,线性范围为0.4μg/L~240μg/L,检出限为3.27×10-6g/L。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定腐竹中硼砂

采用正交试验设计优化介质辅助微波消解样品的条件,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定腐竹中硼砂。考察了微波消解功率、混合酸的比例、混合酸用量、试样消解时间4个因素在不同水平条件下对仪器响应值的影响。在优化了微波消解条件下测定实际样品,方法检出限为0.4mg/kg,加标回收率为91.2%～103.9%,相对标准偏差<2%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量

利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%～98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。     

微波消解-浓度直读法快速测定食品中微量钙的含量

目的建立微波消解-浓度直读法快速测定食品中的微量钙含量。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸进行微波消解,采用p Ca-1钙离子选择性电极快速测定钙含量,同时研究了钙在不同食品组织中的分布。结果最佳条件为:硼砂-硼酸缓冲剂加入量为3.5 m L,p H为7.4,1 mol/L三乙醇胺-盐酸离子强度调节剂加入量为5 m L。所用电极性能良好,平行测定的相对标准偏差小于2.3%(n=5,干基),回收率为89.6%~96.0%,所测定干基样品中钙的含量为0.09~2.64 mg/g,同一样品中的钙含量呈现由外至内逐渐减小的趋势。结论该法快速简便、成本低廉、读数直观准确,有利于现场即时测定。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。     

GFAAS determination of selenium in infant formulas using a microwave digestion method

A method for determining the selenium content of infant formulas is proposed. It includes wet digestion with nitric acid and hydrogen peroxide in medium pressure teflon bombs in a microwave oven and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The absence of interferences is checked. Values obtained for the limit of detection (19.4 ng/g), precision (RSD = 2.2%) and accuracy by analysis of a reference material show that the method is reliable.     

ICP-AES法测定面制食品中的硼元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鲜榨西瓜汁中铁钙镁钾钠磷

用硝酸和过氧化氢的混合消解液对鲜榨西瓜汁进行封闭微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法直接测定西瓜汁中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率98.5%～101.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

微波消解ICP-AES法测定蕨麻中的微量元素

采用微波消解技术- 电感耦合等离子体- 原子发射光谱法(ICP-AES)测定不同产地蕨麻中Ni、Mn、Ti,Cu、B、Ba、Fe、Zn、Na、Ca、Mg 和K 等多种微量元素的含量。结果显示,用HNO3-H2O2 为消解液微波消解处理样品,方法RSD 值均在5% 以下,加标回收率96.6%～113%;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;青海产蕨麻中微量元素含量较甘肃产蕨麻高,说明元素含量与蕨麻化学生态型相关。