多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极检测饮料中日落黄

该文旨在制备性能优良的多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极,建立新型的测定日落黄的方法。25℃下将多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）超声分散于壳聚糖（chitosan,CTS）溶液中,得到 CTS-MWCNTs分散液,接着采用滴涂法将该分散液滴涂在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面,然后将电极在氧化石墨烯（graphene,GO）-十二烷基苯磺酸钠（sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）溶液中浸泡 2 min,制得壳聚糖-多壁碳纳米管/石墨烯-十二烷基苯磺酸钠复合膜修饰玻碳电极（CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE）。采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究日落黄（sunset yellow,SY）在CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE上的电化学行为,并对缓冲溶液的酸度进行优化。结果显示,MWCNTs的外径为4 nm～6 nm;合成的GO呈褶皱状的片层材料。SY氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L～4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7mol/L,表明该修饰电极具有良好的稳定性。在最优化条件下对九制陈皮饮料中微量日落黄进行测定,结果表明该方法具有较高的准确度和精密度。     

氮掺杂石墨烯基酶修饰电极测定对苯二酚

在改进的Hummers方法制备得到的氧化石墨基础上,以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯纳米材料,并采用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜等方法对制备的纳米材料进行表征。将制备的氮掺杂石墨烯与辣根过氧化物酶复合制备了酶修饰电极用来进行对苯二酚的检测。采用循环伏安法研究了该酶修饰电极对对苯二酚的催化性能。结果表明,该酶修饰电极在H_2O_2存在的情况下,对对苯二酚具有很好的催化活性,在确定的实验条件下,对苯二酚的检测线性范围为9×10~(-5)～5.075×10~(-3) mol/L,检出限为1×10~(-5) mol/L (S/N=3),灵敏度为84.14 mA/(mol·cm~2)。该酶修饰电极对尿酸、抗坏血酸、维生素E、柠檬酸、葡萄糖具有很好的抗干扰能力和选择性,同时,该酶修饰电极具有良好的重复现性,经过5次平行测定得到的相对标准偏差为2.89%。该酶修饰电极可以用于水中的对苯二酚的检测。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。     

纳米Cu2O-还原石墨烯复合修饰玻碳电极用于多巴胺的检测

通过电化学还原法制备纳米Cu2O/还原石墨烯复合修饰电极（Cu2O-reduced graphene oxide nanocomposite modified glass carbon electrode,Cu2O-RGO/GCE）,用于多巴胺（dopamine,DA）的检测。采用扫描电镜和X-射线粉末衍射仪对不同修饰电极进行微观形貌表征,进一步优化电化学还原条件和测定DA实验条件。此外,通过循环伏安法考察DA在裸电极及RGO或Cu2O-RGO上的电化学响应。Cu2O-RGO/GCE实现抗坏血酸（ascorbic acid,AA）、DA和尿酸（uric?acid,UA）氧化峰的有效分离,AA-DA和DA-UA的氧化峰电位差分别为204?mV和144?mV。该修饰电极检测的线性范围为1×10－8～1×10－6?mol/L和1×10－6～8×10－5?mol/L,检出限为6.0×10－9?mol/L。该修饰电极用于盐酸多巴胺注射液和血清中DA的含量测定,获得结果较好。     

氧化石墨烯修饰玻碳电极快速检测香菇中多菌灵

制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,并用电化学阻抗谱对修饰电极进行表征。利用循环伏安法研究了多菌灵的电化学行为,用差分脉冲伏安法对香菇中多菌灵的含量进行了测定。实验结果表明,多菌灵在修饰电极上出现了一个不可逆氧化峰,多菌灵浓度在1～100μmol/L范围内,差分脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.5μmol/L。该方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测香菇中多菌灵含量。     

碳量子点/聚吡咯修饰电极对违禁食品添加剂罗丹明B的检测

通过循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面制备得到了掺杂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的聚吡咯(PPy)薄膜,并在0.1 mol/L Na OH溶液中进行过氧化处理,得到SDBS-OPPy/GCE。采用电解法制备得到碳量子点(CQDs),并将其修饰于SDBS-OPPy/GCE电极表面,成功构建了CQDs/SDBS-OPPy/GCE电化学传感器,对罗丹明B进行定量检测。在最佳条件下,该传感器展示了一个较宽的线性范围为:(0.05~10.0)μmol/L,较低的检测限:0.013μmol/L。同时,该传感器具有较好的重现性和稳定性。     

抗坏血酸在聚对苯二酚/铜复合膜修饰电极上电催化氧化行为的探究

利用电沉积法制备了聚对苯二酚/铜(PHQ/Cu)复合膜修饰电极,并采用循坏伏安法探究了抗坏血酸(AA)在该电极上的电催化氧化行为。结果表明,与裸电极、PHQ修饰电极相比,PHQ/Cu复合膜修饰电极对AA具有更好的催化作用,表明两种修饰剂对AA的电催化氧化有良好的协同催化作用;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=4.35)中,AA的氧化峰电流与其浓度在5×10-4~1.0×10-1 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为lgI=0.7364lgc+1.6932,R2=0.9959,检出限为2.0×10-5 mol/L。该复合膜修饰电极在冰箱内贮存9 h,其电化学信号基本保持不变,且共存物几乎不干扰AA的测定,表明电极具有良好的稳定性和较强的抗干扰能力,可以用于饮料中AA含量的测定,回收率在95.5%~109.1%之间。     

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8~0.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10~(-8)~1.00×10~(-5)mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10~(-9)mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%~101.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。     

基于石墨烯-酪氨酸酶-壳聚糖快速检测BPA电化学酶传感器的研究与应用

为了实现双酚A的快速痕量检测,研究制备了一种基于石墨烯的电化学生物传感器。本文通过化学还原法制备了石墨烯,并利用透射电镜(TEM),选区电子衍射(SAED)对其结构和形貌进行表征。将石墨烯,酪氨酸酶及壳聚糖按照一定优化比例混合,构建了石墨烯-酪氨酸酶-壳聚糖修饰电极(GR-Tyr-CS/GCE),循环伏安法表明该修饰电极具有良好的电化学特征。在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲盐溶液(PBS,p H7.0)中,采用电流-时间法测得该传感器对双酚A的响应范围宽,且检测线低,其检测线性范围为7.5×10-8~2.5×10-6mol/L,相关系数R2=0.996,检出限为2.18×10-8 mol/L(S/N=3)。由稳定性,重现性及抗干扰性试验结果表明,该酶传感器具有良好的稳定性、重现性及选择专一性,本研究为实际样品中BPA残留提供了灵敏、快速、简便的检测方法。     

甲基绿吸收光谱法同时测定饮料中的酒石黄和日落黄

研究建立了一种简便、快速、能同时测定饮料中共存着色剂——酒石黄和日落黄的吸收光谱新方法。在pH 9.43 Tris-HCl溶液中,甲基绿与酒石黄和日落黄发生显色反应,生成离子缔合物,在400~750 nm范围内,酒石黄体系在574 nm波长处产生1个能进行定量分析的特征负吸收峰,共存色素日落黄不干扰测定,酒石黄的质量浓度在0.04~16.0 mg/L范围内与缔合物的吸光度绝对值(A)有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.90×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.033 mg/L,饮料的定量限为1.80 mg/kg;日落黄体系在488 nm波长处产生1个能用于定量分析的特征正吸收峰,共存色素酒石黄不干扰测定,日落黄的质量浓度在0.04~13.6 mg/L范围内与缔合物的吸光度有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.19×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.028 mg/L,饮料的定量限为1.51 mg/kg。该方法简便、快速,通过控制溶液酸度便可在不经分离的情况下同时测定同一饮料样品中共存色素——酒石黄和日落黄的含量。     

基于方波伏安法的聚多巴胺@纳米银修饰玻碳电极测定畜禽肉中氯丙嗪

基于多巴胺(dopamine,DA)的自聚反应,在纳米银(sliver nanoparticles,AgNPs)和玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面形成聚多巴胺(polydopamine,PDA)膜,使AgNPs均匀分散在GCE表面,得到PDA@AgNPs/GCE修饰电极;对DA的自聚时间、氯丙嗪的电化学测试方法及条件等进行考察和优化,构建基于方波伏安法的氯丙嗪快速检测方法;利用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电子显微镜对修饰电极进行表征。最佳条件下,氯丙嗪在PDA@AgNPs/GCE上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-8～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991),检出限(R_SN=3)为1.7×10^-8 mol/L。用该法测定猪肉、鸡肉和牛肉中氯丙嗪的加标回收率分别为84.9%～88.8%、79.8%～93.8%、80.6%～93.9%。该方法所用测试仪器轻巧便携,修饰电极的制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,...     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

A novel sensitive electrochemical method for the detection of ractopamine in meat food via polycitrulline-modified electrode

ABSTRACT

In this paper we report the modification with citrulline of the surface of a glassy carbon electrode (GCE) through cyclic voltammetry to prepare a polycitrulline-modified electrode (PCit/GCE). The electrochemical behaviour of ractopamine on this PCit/GCE was then investigated by cyclic voltammetry, to establish a novel electrochemical method for the detection of ractopamine residues in animal tissue. The optimum preparation conditions for the modified electrode were found to include a polymerisation solution pH of 6.8. The cyclic voltammetry required 12 scan cycles at a scan rate of 40 mV/s with a potential range of ?1.6 to 2.3 V. The optimum conditions to determine ractopamine were in a solution of pH 6.0 with cyclic voltammetry performed at a scan rate of 60 mV/s and a potential range of 0.4 to 1.0 V. To analyse meat, the tissue sample was extracted with ethanol, filtered, evaporated to dryness and diluted with phosphate buffered saline at pH of 6.0 before being analysed in the electrochemical cell. The limit of detection of the new method for ractopamine was 1.0 ng/g and the correlation coefficient (R) was 0.9991 in the concentration range of 140–5410 ng/g. Ractopamine residue levels in spiked beef and mutton samples were detected by the modified electrode and the recovery was in the range of 96%-101%, giving results consistent with a validated HPLC method. This study provides a new method for detection and quantification of ractopamine residues in animal tissue.     

Simultaneous Voltammetric Determination of Synthetic Colorants in Foods Using a Magnetic Core–Shell Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript>/MWCNTs Nanocomposite Modified Carbon Paste Electrode

This paper reports the production of a novel magnetic nanocomposite based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) decorated with magnetic core–shell Fe₃O₄@SiO₂ nanoparticles which were used to fabricate a modified carbon paste electrode (Fe₃O₄@SiO₂/MWCNT-CPE). The Fe₃O₄@SiO₂/MWCNT-CPE was investigated for the simultaneous determination of sunset yellow (SY) and tartrazine (TT) in 0.1 mol/L phosphate buffer solution (pH 6.0) using square wave voltammetry (SWV). The synthesized nanocomposite was characterized by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. The proposed electrode exhibits linear ranges of 0.5–100 μmol/L SY and TT with detection limits of 0.05 and 0.04 μmol/L for SY and TT, respectively. The novel proposed voltammetric method was successfully applied in the simultaneous determination of SY and TT in food products, with results similar to those obtained using a HPLC method at 95 % confidence level.

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Graphical Abstract A magnetic nanocomposite based on MWCNTs decorated with core–shell Fe₃O₄@SiO₂ was prepared and showed good ability to distinguish the response of SY and TT

     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面原位合成铜基金属有机框架（Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs）,制备亚硝酸盐电化学传感器。合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可以看到单个Cu-MOFs颗粒呈八面体形状。NO2－在电位作用时失去电子以发生氧化反应,依据电子转移产生的电流信号,可实现NO2－的定量检测。电极表面修饰的Cu-MOFs能够催化NO2－的氧化反应,可有效增强电极的响应信号,有利于提高NO2－检测的灵敏度。使用Cu-MOFs/GCE结合差分脉冲伏安法对NO2－进行测定,NO2－的氧化峰电流与其浓度在10～1?200?μmol/L范围具有良好的线性关系,检测限为1.57?μmol/L,并且该传感器具有良好的选择性和稳定性。利用Cu-MOFs/GCE测定市售肉制品中亚硝酸盐含量,结果显示该传感器获得的检测结果与盐酸萘乙二胺法的结果基本一致,证明该电极可以用于食品亚硝酸盐的检测。     

基于石墨烯构建的电化学传感器测定抗坏血酸

制备石墨烯修饰电极建立电化学方法实现对抗坏血酸的测定。采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备石墨烯修饰玻碳电极(ERGO/GCE),并用循环伏安法研究抗坏血酸(ascorbicacid,AA)在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,所制备的石墨烯修饰电极较裸玻碳电极对抗坏血酸有显著的电催化效果。在p H=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在-0.4 V～0.8 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化峰出现。在优化的实验条件下,AA的浓度在1.7×10-3 mol/L～2×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为9×10-6mol/L(S/N=3)。探究了修饰电极的稳定性、抗干扰性,结果表明电极稳定性良好,抗干扰能力较强。用此修饰电极对橙汁中的AA含量进行检测,加标回收率在97.95%～98.68%之间。用本文建立的电化学方法可用于橙汁中AA的测定,结果比较满意。