HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

超高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量及不确定度评估

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定杞菊地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量测定方法,结果23-乙酰泽泻醇B在1.07～50.30μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内的线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.9%(n=9),表明该测定方法准确可靠。还通过建立数学模型,对测定过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度。结果其含量测定的扩展不确定度为2.54×10~(-2)μg/g(k=2)。该方法可为杞菊地黄丸的质量控制和不确定度评定提供参考。     

HPLC检测紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率

建立测定紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率的GFC-HPLC方法。采用SephadexG-25联合Comatex C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),HPLC流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35:40:25),流速:1.0 mL/min,检测波长:227 nm,进样量:10μL。在此优化的色谱条件下紫杉醇与高分子脂质体辅料及溶剂峰分离良好,紫杉醇在2～64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),紫杉醇的平均回收率为101.6%,RSD为0.74%。该方法简单可靠,准确快速,可适用于脂质体制剂中紫杉醇的含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

目的:建立RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80mL獉min-1,检测波长208nm.结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定左炔诺孕酮的油水分配系数

目的:建立高效液相色谱法测定左炔诺孕酮油水分配系数的方法.方法:Symmetry(R)色谱柱(150 mm×3.9 mm,5.0μm),乙腈与水为流动相(体积比为45:55),流速1.0 mL/min,检测波长240 nm.结果:在0.0216～1.0820μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,方法平均回收率98.75%～100.07%;日内和日间RSD分别小于1.25%和1.60%,检出限为1.0 ng/mL.结论:方法简便,快捷,适应于左炔诺孕酮油水分配系数的测定.     

龙虎人丹含量测定方法的验证

目的:验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性。方法:以龙虎人丹质量标准为基础,采用线性关系考察、日内精密度/日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法;采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。结果:薄荷脑的进样量范围在0.100 4~9.835μg之间,冰片的进样量范围在0.075~6.94μg之间,对照品/内标的峰面积比与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑的平均加样回收率达到98.3%(RSD=1.89%,n=6),冰片的平均加样回收率达到99.4%(RSD=0.90%,n=6)。儿茶素的进样量范围在0.403~40.3μg之间,表儿茶素的进样量范围在0.104~10.4μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系;儿茶素的平均加样回收率达98.8%(RSD=1.15%,n=6),表儿茶素的平均加样回收率达到98.6%RSD=1.00%,n=6)。结论:龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强,重现性好。     

HPLC测定常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量

目的:建立常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量分析方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(76:24)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果 :二苯乙烯苷在9.36~93.6μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.11%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制常通舒颗粒质量重要方法。     

反相高效液相色谱法测定打印机喷墨中的苯酚

本文采用氯仿萃取 ,反相键合相C8柱测定打印机喷墨中的苯酚 ,线性范围 :0 4～ 2 0 0 μg/mL ,r =0 9995 ,精密度 0 39% ,天内误差 :0 97% ,天间误差 :1 72 %。该法可在 6min内完成测定。     

衍生气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量

本文采用气相色谱法测定几类食品中的甜蜜素含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0.9995,最低检出限为0.3μg,加标回收率在94.6%~106.4%,相对标准偏差RSD<4%;同时说明采用超声波方法处理固体样品能够处理完全。该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量的方法。环氧乙烷浓度在0．1～3．0μg／mL范围内,线性与精密度良好,平均回收率为100．6％,最低检出限为0．04μg／mL,线性方程为Y=10247．99c=539．76,相关系数为0．999。方法简便,结果准确。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。