电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

镝原子量测量-热电离质谱法的应用

用已知化学纯度的 16 2 Dy、16 4Dy两种浓缩同位素通过化学计量 ,配制人工合成校准样品 ,测量质谱计系统误差校正系数 K,校正用该仪器测量的来自地球不同地域矿物和试剂样品镝 ( Dy)元素天然同位素丰度比 ,求出自然界 Dy同位素丰度的真值。用该真值和它的核素质量 ,计算 Dy原子量 1 62 .4 995 ( 1 7)。上述测量经 IUPAC国际原子量委员会 ( UPAC-CAWIA)评审确认推荐报告中提供的测量值为 Dy原子量新的国际标准值 ,测量方法评为最佳测量     

质谱技术在地球科学与空间科学中的应用

本文综述了质谱技术在地球科学与空间科学中的应用。对所涉及的主要应用领域(同位素年代学、稳定同位素地球化学、陨石与月球研究、有机地球化学研究等)作了简要的评介。介绍了地球科学与空间科学中的质谱技术,包括:超微量稀有气体的质谱技术;气体精密同位素分析;气体成份分析;微量固体同位素分析;固体元素分析及有机质谱分析等。并就若干问题作了初步讨论。     

岩石包体中二氧化碳的碳同位素测定

岩石包体中的流体组份同位素特征是研究形成岩石时环境的流体地球化学性质的重要方法,对测量同位素的流体的收集以及测量对同位素数据的提供也显得十分重要,本文建立了测量岩石包体中二氧化碳的碳同位素方法,经实际测量证明该方法符合测量要求。     

同位素质谱计的进展及其在地球化学与宇宙化学中的应用

本文评介了同位素质谱计的新进展及其在地球化学与宇宙化学应用中受到人们瞩目的一些最新成就.新型热表面电离质谱计、高灵敏度的稀有气体静态分析质谱计、高精度气体同位素质谱计以及同位素分析技术的进展使地球化学与宇宙化学研究呈现了崭新的局面.Ar~(40)/Ar~(39)计时法广泛用于研究地质体与宇宙体的辐照史、热历史与形成演化史.Rb-Sr、U-Th-Pb、Sm-Nd和Lu-Hf法成为探索地球、月球与天体演化史等的有力手段.H、C、O、S和Nd、Sr、Pb、Hf的同位素比值在研究成矿作用、成矿物质来源、壳幔演化、陨石成因与太阳系演化等又有新的突破.稀有气体同位素变异用于研究油气的地化历程、气—幔演化、球外物质的演化史及地震机制方面具有独特的重要性.     

第四纪地质年代学和定年方法及应用

第四纪样品的同位素定年是一个常见的较困难的地质问题。近几年来，由于质谱分析、热电高质谱计、加速器质谱计和样品分离技术的进步，第四纪地质年代学及定年方法发展非常迅速。K－Ar和Ar－Ar定年、14C、铀系、FT、TL和ESR定年等已能为地球演化及第四纪以来古气候及古环境的变化提供准确的时间标尺。宇宙成因核素，例如10Be、26Al、36Cl和39Ar可以用于地球表面的侵蚀定年、冰川作用和冰川消退定年、地下水年龄测定及地球物质形成年龄和暴露年龄的测定，大大提高了测量灵敏度、测量精度和测量速度。这些定年方法在第四纪地质年代学和同位素地质科学中获得了很大进展。上述方法的实现及潜在的应用将在第四纪地质学及地球科学中发挥重要作用。本文讨论了这些方法的特点、优越性、局限性及其意义。     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

稳定同位素质谱技术在生态系统氮素循环中的应用

自然界中,氮的放射性同位素半衰期短,因此¹⁵N是唯一适用的天然示踪物。采用¹⁵N稀释或者富集技术,通过检测不同形态¹⁵N的丰度,能够较真实地了解陆地生态系统中氮素的固定、矿化、硝化和反硝化等过程。本工作简述了陆地生态系统中氮素循环的各个过程及¹⁵N 同位素分馏机制,简要介绍了稳定氮同位素的测定方法,系统论述了稳定氮同位素技术在生物固氮及土壤氮素转化过程中的研究现状,并在此基础上预测了该方法在国内氮素循环研究中的应用前景。     

太平洋三海区热液烟囱物的地球化学和氧同位素标型特征研究

以成因矿物学的理论和方法 ,运用电子探针、中子活化、常规化学分析和稳定同位素分析等多种地球化学实验测试技术 ,比较系统地研究了太平洋三区四地热液烟囱物的地球化学组成和其变化 ,揭示了研究区不同热液喷发类型中的地球化学标型特征。由此反证了不同标型特征的热液矿物与热液喷发环境相互依存的紧密关系     

非传统同位素体系标准物质研发进展

新一代多接收同位素质谱仪为非传统同位素的高精度测量提供了有利的条件,进而使得非传统同位素体系在地学、环境学、海洋学、医学等领域的应用迅速发展,但由于目前尚缺乏相关的同位素计量基、标准,使如何获得可靠和可比的测量结果成为非传统同位素应用研究中的主要问题。因此,研究发展、推广使用准确可靠的非传统同位素体系标准物质是支撑非传统同位素体系良好应用发展的关键要素之一。本文重点阐述了非传统同位素测量存在的主要问题,有证非传统同位素标准物质的研发现状及其发展趋势,旨在提高对研发和正确使用有证同位素标准物质重要性的认识,促进我国同位素计量标准的良好发展和保障测量量值溯源作用的充分发挥。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。     

振动与纳米研究的双向发展

结合多年来与振动磨相关的研究工作,从学科交叉的视觉,论述了振动与纳米材料研究的双向发展,包括多相离散体系的碰撞振动及混沌、超微颗粒碰撞阻尼机理及应用、滚压振动磨在纳米技术发展中的应用.提出了关于振动磨的变质量振动模型,并分别利用多尺度法和四阶Runge-Kutta法求解了系统,计算结果得到了振动磨工程实践的验证.根据超微颗粒细化过程的不可逆能耗,提出了颗粒碰撞阻尼机制,建立了力学模型并分析了其混沌运动特征,证明当固有频率比为1时具有最好的减振效果.利用振动在干法室温条件下大批量制备了尺度为3～5nm的金属锌颗粒,每千克耗电仅为7～8 kw·h,并制备了晶粒度约为7.6 nm的钛-锆二元合金.     

ICP-MS测定硼矿区饮用水和尿样中的硼及多种元素

The application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for determination of boron in water and urine samples was described. The detect limit (3σ) was 0.057 μg/L. The precision of the method was less than 2%. Multi-elements including Cr, Cu, Cd, Ba, Sr, Mn, Co, Tl, Li, Pb, Ca, Fe, K, Na, Mg, P, Si and Zn could be measured simultaneously. The method was successfully used in practice.     

锌原子量的国际新标准

化学元素的原子量是自然界的基本常数。原子量的概念对化学及相关学科的发展,起着基础性的推进作用。化学学科发展的两个理程碑:原子-分子学说和元素周期率,都是以原子量为基础。因此,各国化学家都十分重视它的测量和修正工作。原子量的测量已有180年的历史,其方法由最初的化学法、相对质谱法发展到目前的绝对质谱法,几经改进,测量值的不确定度有了明显提高,同时原子量的测量也反映一个国家的科学技术水平。     

纳米NiO/Zn复合粉体的合成及其表征

用高能球磨工艺合成了不同锌含量的锌包覆纳米NiO复合微粉。用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱仪等对复合粉末进行了微观测试分析。结果表明，纳米NiO质量分数为10％的NiO／Zn混合粉末在球料比为3：1、球磨机转速为1450r／min、球磨600min后全部形成纳米NiO／Zn层包覆复合微粉，而纳米NiO达到理想的单分散效果。     

X-ray microanalysis of cell nuclei

The principal component analysis, a multivariate statistical analysis of data, has been used to process X-ray microanalytical data from cell nuclei. Sixty-seven measurements from different areas of chromatin, nucleoli of rat follicular cells, and nucleoli of rat oocyte cells in their antral stage have been studied. The variables are the X-ray characteristic signals for P, S, Al, Fe, Cu, and Zn. This method demonstrates four distinct groups, the chromatin area, which is associated with a higher concentration of P; the compact mass of oocyte nucleolus which possesses the highest content in S, Al, and Zn, and two groups of nucleolar areas. The fibrillar component is richer in S, Al, and Zn than the granular component. The high degree of correlation between these three elements proves the chemical affinity of metals for the proteins (S being the signature for proteins). Cryoembedding in Lowicryl resin at even lower temperatures (213° K in K11M) after quick cryofixation and cryosubstitution in the absence of chemical fixatives gives good ultrastructural preservation and the possibility of simultaneously performing X-ray microanalysis and immuno-cytochemistry.     

UV-LIGA技术制作微型螺旋形加速度开关

微型加速度开关是用于空间飞行体中感受加速度并完成致动的重要惯性器件。本文采用UV-LIGA技术,结合SU-8厚胶工艺、微电铸工艺以及牺牲层技术,制作了微型螺旋形加速度开关。研究了牺牲层工艺、SU-8光刻技术以及螺旋形弹簧形变控制等微细加工的工艺细节;分析了多种牺牲层材料的特性,优选了与工艺相适应的Zn牺牲层体系,解决了微结构易脱落的工艺问题。通过优化微电铸工艺来减小金属膜层的内应力,优化牺牲层释放工艺来避免腐蚀过程对弹簧膜结构的冲击。实验结果表明,通过工艺优化可得到平整的微型螺旋形弹簧—质量块结构,螺旋弹簧厚度为20μm,质量块厚度达200μm,本文的工作可为大批量、低成本地研制微型加速度开关提供工艺基础。     

一种应用于煤化工行业过程监测的质谱定量分析方法

为了满足煤化工行业对生产工艺监测与过程控制的需要，建立了一种在线质谱定量分析方法。相比传统在线色谱在煤化工过程监测中的应用，在线质谱监测系统具有实时在线测量组分多、响应速度快、稳定性好、动态范围宽等优点。采用聚光科技Mars-550过程气体质谱分析仪，建立了一种应用于工业过程监控的质谱定量分析方法，包括分析原理、数据采集及处理方法。以合成氨工艺过程控制中气体组分浓度的监测为例，对定量离子的选取、数据处理和结果分析进行了详细的阐述，定量相对误差小于1%。该方法具有实时、快速、准确、多流路、多组分分析的特点。     

填料中锌含量和焊接温度对SiC/Al复合材料接头性能的影响

通过烧结铝粉和碳化硅微粒制备SiC/Al复合材料,以组成(质量分数/%)分别为Al-20SiC、Al-20SiC-20Zn、Al-20 SiC-40Zn的填料作为中间层材料,在420,520,600℃焊接温度下对复合材料进行扩散焊接,研究了填料中锌含量与焊接温度对复合材料接头性能的影响。结果表明:在420℃焊接后,接头附近的锌呈明显团聚状态,而在520,600℃焊接后,接头附近未见锌团聚现象,较高的焊接温度有助于锌的均匀扩散;采用Al-20SiC-40Zn填料并在520℃焊接后,接头发生了氧化,形成明显的裂纹;采用Al-20SiC-20Zn填料焊接后试样的剪切强度大于采用Al-20SiC和Al-20SiC-40Zn填料的,且随着焊接温度的升高而增大;随着填料中锌含量的增加,接头的硬度提高,且均高于母材的;接头的硬度随着焊接温度的升高而增大,但增幅减小。