微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

分光光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ）

研究了在 0 .1～ 0 .4mol/ L KOH介质中 ,用 KIO4与 Cr3 反应生成黄色产物 ,摩尔吸光系数 ε=6 .2 1× 10 3 L·mol-1·cm-1 ,最大吸收波长为 375 nm,铬 ( )含量在 0～ 8.8mg/ L符合比尔定律 ,从而建立了一种新的测定铬 ( )分光光度法 ,应用到电镀废水中铬 ( )的测定 ,结果满意。     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)

研究了在pH 7.60的KH_2PO_4—NaOH介质中,Co(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,进行树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的实验条件。最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为4.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量在0～0.20mg·L~(-1)范围内符合比耳定律。此法用于天然水和维生素B_(12)中的Co(Ⅱ)含量测定,结果满意。     

X70管线钢在模拟土壤介质中的裂纹扩展行为研究

试验研究高应力比 (R =0 .9)载荷下X70管线钢的裂纹扩展行为。结果表明 ,在加载频率f =10Hz ,应力比R =0 .9时 ,环境介质对X70管线钢裂纹扩展门槛值没有明显影响 ,其值在 2 .3 7MPa·m1/2 ～ 2 .5 1MPa·m1/2 范围内变动 ,对应最大应力强度因子为 2 3 .7MPa·m1/2 ～ 2 5 .1MPa·m1/2 。在模拟碱性和近中性土壤介质中 ,X70管线钢裂纹扩展门槛值保持不变 ,为 2 .45MPa·m1/2 ～ 2 .48MPa·m1/2 ;环境对裂纹扩展的加速作用表现为在近中性介质中的裂纹扩展系数高于碱性土壤介质裂纹扩展系数。在近中性土壤介质中 ,随着加载频率的降低 ,裂纹扩展门槛值略有下降 ,但仍表现强烈的门槛值特征     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

光度分析法选择性测定微量钙

研究了 pH为 7 9的KH2 PO4-Na2 HPO4缓冲体系条件下 ,偶氮氯膦 -mA(CPA -mA)与钙配合物的吸收光谱 ,显色反应条件及干扰离子的影响。配合物的λmax为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4L·mol-1·cm-1,钙浓度在 0～ 2 3μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。方法简便、快速、灵敏度和选择性好。成功地用于血清、矿泉水、小麦粉等中钙的测定。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

气相色谱法测定空气中丙二醇的含量

建立气相色谱法测定空气中丙二醇的含量.以乙醇为溶剂,富集空气中的丙二醇,再用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离乙醇中的丙二醇,最后计算空气中丙二醇的含量.丙二醇在10.56～105.6μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992,n=5),平均回收率范围为98.5%～103.2%,最低检测限为0.106μg·g-1.     

V2O5掺杂对ZnNb2O6介质陶瓷性能的影响

采用传统的固相反应法制备了V2O5掺杂ZnNb2O6介质陶瓷,借助XRD、SEM和LCR测试仪等研究了陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明V2O5掺杂能有效地降低ZnNb2O6陶瓷的烧结温度,提高介电常数,改善频率温度系数,但介电损耗有所增加.经1050℃烧结,1.0%V2O5掺杂的ZnNb2O6陶瓷具有较好的介电性能,εr=28,tanδ=0.000 6,τf=-42.50×10-6℃-1.     

微乳液-PAR体系分光光度法测定微量钒及应用

在 HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H=5 .0 )中 ,微乳液对 V( V)与 4- ( 2 -吡啶偶氮 ) -间苯二酚 ( PAR)的显色反应有增敏作用。基于此 ,系统地研究了该显色反应的最佳条件 ,建立了一种光度法测定微量 V( V)的新方法。其表观摩尔系数ε=3.66× 1 0 4L/mol· cm,钒 ( V)的量在 0～ 2 0μg/5 0 m L范围内符合比尔定律。应用于茶叶中钒的测定 ,结果满意     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.     

锌-镍合金电镀液中各种成分的分析

分析成分:ZnCl_2、NiCl_2·6H_2O、NH_4Cl、H_3BO_3 1.Zn、Ni的连续测定 1)方法摘要在PH为10氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示,用EDTA测定锌、镍总量。用甲醛破坏氰化锌络离子,生成羟基乙腈,锌定量释出,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定锌。从锌、镍总量减去测定锌所消耗的EDTA毫升数,可计算出镍的含量。 2)试剂 (1)PH=10缓冲溶液; (2)20％KCN溶液; (3)抗坏血酸(固体); (4)甲醛溶液(1:1); (5)紫脲酸铵指示剂; (6)铬黑T指示剂; (7)0.05M标准EDTA溶液。 3)分析方法用移液管吸取镀液10ml置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸出稀释液10ml于250ml至锥形瓶中,加水100ml,加PH=10缓冲液10ml,紫脲酸铵指示剂少许,用标准0.05MEDTA溶液滴定至紫红色为终点(用量为V_1)。     

磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定

建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量.采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇的线性范围为77.88～389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08～0.14μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.