蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定野生甘草中甘草次酸含量

采用反相高效液相色谱法测定了野生甘草中甘草次酸的含量。甘草次酸采用超声提取,色谱分离柱为XDB-C8柱(150m×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇/水(80/20)溶液为流动相(用磷酸将pH值调节为3.7)。紫外检测波长250nm,柱温为室温。线性范围0.01~0.13mg/mL,线性方程A=50.535 31130.2C,相关系数0.9999,最低检测限0.5mg/L,平均回收率101.1%,相对标准偏差1.10%(n=5)。该方法简单、灵敏、准确,为甘草原药材及其制剂的质量控制提供了一个适用的分析方法。     

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器分析乙烯、丙烯中的痕量一氧化碳和氢气

建立了气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器(GC-PDHID)测定乙烯、丙烯样品中痕量一氧化碳和氢气的方法。对色谱柱、柱温、进样方式等条件进行了优化。采用外标法定量,在一氧化碳和氢气浓度分别为12μL/m3~390μL/m3和52μL/m3~800μL/m3的范围内时,标准曲线R2均大于0.99,一氧化碳和氢气检出限分别为7.6μL/m3和8.6μL/m3。实验结果表明,样品加标回收率在94.74%~110.2%之间,相对标准偏差为0.32%~2.83%,样品分析周期为15min。该方法分离效果好,具有良好的重复性和准确度,检出限低。本方法适用于乙烯、丙烯中痕量一氧化碳和氢气的检测。     

蒲公英样品溶液中咖啡酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法测定蒲公英水提液中咖啡酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(40:60)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长323nm,柱温40℃,结果表明咖啡酸在5.2~31.2μg/m L范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为98.33%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.01%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中咖啡酸的含量测定。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC测定常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量

目的:建立常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量分析方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(76:24)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果 :二苯乙烯苷在9.36~93.6μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.11%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制常通舒颗粒质量重要方法。     

高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量

目的 :建立测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷含量的液相色谱法。方法 :采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21:79)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长270nm。结果 :淫羊藿苷在0.034~0.680mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.97%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制复方仙灵脾膏质量的重要方法。     

电火花线切割制造的强化传热微结构研究

利用电火花线切割(WEDM)加工了一种微柱阵列的传热结构。通过试验研究该传热结构的传热性能。该结构表面粗糙度Ra达12.5~26μm,微柱截面尺寸250×250μm,柱间距离190μm。试验表明该结构比光滑铜片:热流密度高38~73%,压降高26~44%,柱高与表面粗糙度对传热效果有较大影响。