离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定地下水中痕量六价铬

建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法直接测定地下水中痕量六价铬的方法 ,确定了方法的性能指标,开展了干扰实验的研究。研究发现,本方法可在8分钟内完成分析,六价铬峰型尖锐,方法标准曲线线性范围0.05~5.00μg/L,相关系数≥0.9999。方法检出限较低(0.008μg/L),精密度和准确度较高,3种地下水实际样品的加标回收率为94%~106%,RSD为0.6%~4.0%(n=8)。高浓度SO42-(500~3000mg/L)对六价铬测定无干扰,而Cl-(500mg/L)可在一定程度上干扰六价铬峰形。本方法耗时短、选择性强、灵敏度高、前处理简单、干扰较少,相对常规方法能够更好地满足地下水中六价铬测定的实际需要。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

LC-MS/MS检测减肥保健品中4种违禁药物研究

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法,同时检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明等4种药物的定性定量方法。色谱柱为Waters Phenyl Column(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相为甲醇和0.3%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为60℃;电喷雾电离(ESI),正离子模式,多重反应监测(MRM)扫描。麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.12、0.14、0.05和0.01μg/L。样品的平均加标回收率为85%~104%,RSD为0.62%~4.16%。该方法专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的有效方法。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量的方法。样品经吹扫捕集解吸处理后进入配有DB-17MS(30m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。本法测定四氯苯三种异构体的检出限分别为1,2,3,5-四氯苯:0.008μg/L,1,2,4,5-四氯苯:0.01μg/L,1,2,3,4-四氯苯:0.02μg/L,加标回收率在79.6%～109.3%之间,相对标准偏差为5.3%～8.5%。     

微波萃取-离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬

建立了离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬的方法。方法研究了样品前处理条件和离子色谱条件,并与紫外可见分光光度法进行比较,六价铬的检出限为0.5μg/L,加标回收率为95.3%~102.0%,相对标准偏差为3.20%~4.32%。该方法操作简单快速、准确度高,适合电器电子产品中六价铬的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

UPLC-MS-MS测定红茶中的茶黄素含量

建立了一种快速测定红茶中4种茶黄素(茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食了酸酯和茶黄素-3,3'-双没食了酸酯)的超高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品用70%的甲醇水浴提取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测,外标法定量;色谱系统流速为250μL/min,柱温为30℃,流动相为0.1%甲酸和乙腈,梯度洗脱。结果表明,4种茶黄素在检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率在91.95%~105.37%之间,RSD(n=5)在2.37%~4.03%;方法的检出限在13.2~19.1 ng/m L,方法的定量限在39.7~52.6 ng/m L。所测红茶茶黄素含量为3.32 mg/g、茶黄素-3-没食子酸酯含量为1.96 mg/g、茶黄素-3'-没食了酸酯含量为1.48 mg/g、茶黄素-3,3'-双没食了酸酯0.70 mg/g,茶黄素总量为0.75%。该检测方法能快速检测红茶中的茶黄素含量,能有效分析评价红茶的品质,合理控制红茶生产质量。     

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

离子色谱法测定香菇中的亚硫酸盐

建立了香菇中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。选用高容量的IonPac AS19型阴离子分离柱,经过优化后选用20mmol/L NaOH为淋洗液。样品经过超纯水浸提后,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。此方法的线性范围为:0~5.0μg/mL,回归方程为:y=0.1469x,相关系数r为0.9994,相对标准偏差为0.9%～2.1%(n=7),检出限为:0.03μg/mL(S/N=3)。样品的加标回收率在97.0%～102.0%之间。该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中痕量铟

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的氯乙烯

采用吹扫捕集样品浓缩仪-气相色谱法,毛细柱分离分析聚氯乙烯工业废水和生活饮用水中的氯乙烯,实现氯乙烯及其干扰物质(乙炔、乙醛)的分离,方法检出限0.1μg/L,0~0.200mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R~2≥0.999;对0.008mg/L,0.040mg/L的标准样品进行分析,相对误差为-11.5~7.5%,相对标准偏差为6.2~7.8%;分析生活饮用水和聚氯乙烯工业废水实际样品,相对偏差为0%~2%,加标回收率90%~92%。实验证明,该方法可有效地用于聚氯乙烯生产企业排放的工业废水和生活饮用水中氯乙烯的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立了液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺的方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇:醋酸铵(3.85g/L)=60:40(V:V),流速:1.0ml/min,柱温:35℃,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340。该方法线性方程相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,回收率87.5%~102%,仪器精密度4.6%。方法具有前处理简单、检出限低、分析速度快等优点。     

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。     

气相色谱法测定食品中丙酸钠 丙酸钙方法的改进

建立使用填充柱(填装涂布5%(m/m)DEGS+1%磷酸固定液的(60~80目)Chromosorb W/AW DMCS,2 m*3 mm)代替使用昂贵的国外Porapak系列高分子聚合物色谱柱测定食品中丙酸钠、丙酸钙的气相色谱法。结果:本法在丙酸盐浓度0~250 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,方法平均回收率95%~105%,进样精密度实验的RSD(%)值均小于3.0,方法的检出限为0.012 g/kg,满足检测要求。