电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

ICP-OES法测定矿石中物相胶态锡

本文建立了矿石中物相胶态锡的测定方法。通过对仪器工作条件的实验确立了最佳工作参数,该方法采用（1＋3）硫酸加热溶解样品,在7.5%的硫酸介质中,用钇作内标,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定矿石中的物相胶态锡。实验结果表明该方法的相对标准偏差（RSD n=11）≤0.95%,检出限为0.02μg/mL,测定结果比较理想。结论是该方法简便,快速,准确,检出限低,适用于大批量测定矿石中的物相胶态锡。.     

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差（RSD〈5%）,加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。     

ICP－MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ）的实验方法。考察了内标元素，试样溶解介质、酸度，分离、富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响。用数学公式校正ＨＣＩ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝酸或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值相吻合，ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中＂五害＂元素的分析。     

ICP-AES法测定钛合金中Y、Nd

研究了用ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)测定钛合金中Y、Nd元素的方法.采用法国Jobin Yvon公司的ICP发射光谱仪并选择了适宜的测试条件,针对钛合金中共存元素对Y、Nd分析谱线的光谱干扰选择了合适的分析谱线并进行了回收实验和精密度实验.研究表明:工作曲线在0-1.25%间线性良好.选用Y371.030nm、Nd406.109nm为分析线.Cu324.754nm为内标线时,合成溶液的回收率为99.0%～111.0%,RSD为0.61%～5.8%.本方法适宜钛合金中含量范围在0.005%～1.25%的Y、Nd元素的测定.     

ICP—MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐｂ，Ｂｉ）的实验方法，考察了内标元素，试样溶解介质，酸度，分离，富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响，用数学公式校正ＨＣｌ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝权或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值吻合ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中“五害”     

ICP—AES法测定Al—Cu—Mg—Ag系新型耐热铝合金中的铜、镁和银

介绍了采用ICP-AES测定Al-Cu-Mg-Ag系新型耐热铝合金中铜、镁和银的方法.对样品溶解、共存元素干扰等进行了研究,选择Cu324.752nm、Mg285.213 nm和Ag328.068 nm的无光谱干扰的谱线为分析线,选择钇为内标元素,内标线Y371.03nm.并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度.优化了测量时溶液的提升量,在优化工作曲线下测定,方法的回收率为97.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.98%.用本法测定银的结果与火焰原子吸收光谱法分析银的结果吻合.该法用于国家标准物质的测定,其结果与标准物质认定值一致.     

微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷

采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素，应用在线加入内标校正干扰效应，降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差，提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定，相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.78%，加标回收率为92.8%～103.0%。与分光光度法相比，测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限，快速、准确，能够满足油田采出液中总磷的测定要求。     

能量色散X射线荧光光谱仪快速测定土壤中Cu、Pb、Zn、Rb、Nb和Th6种元素

直接使用粉末样品,用便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中的Cu、、Zn、Pb、Rb、Nb和Th等6种元素。使用土壤、水系沉积物标准样品建立校准曲线,用铑靶Kα线的康普顿散射线作为内标校正基体效应。方法简便、快速、准确。除Th精密度为13%外,各组分分析的精密度(RSD,n=12)均小于6%,完全能满足化探样品测定的要求。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

分光光度法（硫脲还原法）测定矿石及冶金渣中钼含量

M o5＋与硫氰化物作用,生成红色的络合物,颜色深浅与M o5＋含量呈线性正相关,借此进行钼的比色测定。Cu2＋和Fe3＋同时存在,对钼的硫氰化物生成有催化作用。此时,Cu2＋与硫脲生成无色络合物,Fe3＋在Cu2＋的催化下,被硫脲还原为Fe2＋,Fe3＋和Cu2＋对钼的红色络合物无干扰。方法用于矿石和冶金废渣样品分析,测定值的相对标准偏差（n＝6）在0.19％～8.6％之间,回收率在95％～105％之间。实验结果表明该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等特点,解决了 Fe3＋和 Cu2＋在分析比色时干扰问题。此方法的原理为2M oO42－＋2CS （NH2）2＋10CNS－＋10H＋＝2[MoO（CNS）5]2 －＋2CS（N2 H3）＋6H2 O     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。