双瓣茉莉花品种对比试验

犍为县种植茉莉花已有300多年历史,犍为茉莉花作为窨制花茶原料已有近50年历史,已形成茉莉花种植和花茶加工产业链,是犍为县农民增收的一大特色产业。犍为县致力于茉莉花种质资源的收集、引进、研究、开发工作,现已从其他国家和地区收集、引进茉莉花种质资源70个,建成了目前国内品种最全、数量最多、规模最大的茉莉花种质资源圃,经田间选种、观察,筛选出了单系金犍茉莉1号,为进一步证明金犍茉莉1号综合性状的优势和稳定性,连续3年将金犍茉莉1号同云南元江双瓣茉莉、福建福州双瓣茉莉、广西横县双瓣茉莉、广东顺德双瓣茉莉分别在犍为坝区和丘区采用5个处理3次重复进行了对比试验,试验结果表明金犍茉莉1号在犍为种植无论是产量还是品质都优于其他四个品种。     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

光电离质谱技术在线监测不同部位烟草裂解产物

为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个部位烟丝一系列热解产物的光电离质谱图,比较不同裂解温度下热解产物的变化规律。实验进一步分析了500℃下热解产物,如乙烯胺(m/z 43)、异戊二烯(m/z 68)和二甲基呋喃(m/z 96)等信号强度随时间的动态变化曲线,掌握裂解反应的动态变化过程。通过主成分分析(PCA)法对裂解产物质谱图进行统计分析,得到不同部位烟丝化学成分的差异。其中,m/z 58、96、110组分为下部烟(X2F)热解的标志性产物,m/z 43、126组分为中部烟(C3F)的代表性产物,上部烟(B2F)的主要代表性产物为m/z 84组分。结果表明,光电离质谱技术是一种研究烟草热解产物动态变化的重要手段,可通过评估裂解产物中主要成分及相对含量快速区分不同部位烟草样品。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

CO_2超临界萃取/GC-MS法测定烤烟中的香气成分

通过CO2超临界萃取法提取分离烤烟中的香气成分,用色谱保留时间和GC-MS进行定性,共有16种香气成分化合物被确定,用SIM模式对其进行了定量。考查了超临界萃取分离烟草香味物质的条件,如温度、压力、动态萃取时间、流量、夹带剂种类及用量,对萃取效率的影响。结果显示,萃取的最佳条件是,压力25MPa,温度60℃,流量5L/min,时间2h（静态时间0.5h,动态时间1.5h）,夹带剂为甲醇,流速0.3mL/min。在此条件下,回收率为85.3%～105.6%。比较了该方法和同时蒸馏萃取法的分析结果。     

热裂解-在线真空紫外光电离质谱法研究固体物热裂解

为了实时、在线研究一些固体物质的热裂解产物,自行搭建了一套热裂解-在线真空紫外光电离质谱装置。利用真空紫外灯作为电离源,并结合垂直引入飞行时间质谱,初步研究了聚丙烯在400~600 ℃和卷烟烟丝在400~700 ℃热解时释放的气相产物。本实验不仅在线获得了一系列热解气相产物的光电离质谱图,还了解了各产物,如丙烯（m/z 42）、戊二烯（m/z 68）等在不同温度下随时间的变化曲线,从而获知热解反应的动态变化过程。结果表明,真空紫外光电离质谱法是研究固体物热裂解的重要手段,可以为研究热解动态变化和产物形成机理提供重要信息。     

玫瑰花中挥发油成分的超临界萃取及质谱分析

提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO₂流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺，用气相色谱 质谱（GC/MS）联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为：萃取压力20 MPa，分离压力7 MPa，萃取温度35 ℃，分离温度40 ℃。得到的挥发油通过GC/MS分析并与标准谱库进行对照检索，得出冷香玫瑰中含有76种挥发油成分，相似度在65%以上的29种；四季红玫瑰含有78种挥发油成分，相似度在65%以上的有19种。超临界CO₂流体萃取玫瑰花中挥发油成分方法简便、快速、高效；两种玫瑰所含挥发油成分不同，可能是其香气不同的主要原因。     

光电离质谱结合GC/MS研究棉麻织物的热解

选取生物质类固体废弃物中的棉麻织物作为研究对象,利用热重、同步辐射真空紫外光电离质谱以及气相色谱-质谱联用技术研究其在低压环境中的热解过程。热重分析结果显示,半纤维素和木质素在麻布中的含量高于棉布中的。结合产物的光电离质谱图以及气质联用仪的实验结果对主要产物进行了定性分析,并研究了热解产物随温度的变化趋势,发现500℃下棉布的热解产物最多,而麻布由于含有较多的半纤维素和木质素成分,表现出较宽的热解温区。此外,热解产物中乙醇醛的含量极低,证明了它是纤维素的二次分解产物。     

H＆T—GC—MS法快速测定苹果香气物质的优化研究

采用顶空捕集-气相色谱-质谱（H＆T—GC—MS）法测定苹果中香气物质,通过对顶空捕集的平衡温度、平衡时间以及色谱柱的优化,优化结果为：顶空平衡温度50℃,平衡时间40min,毛细管色谱柱Rtx-1（30m×0．25mm×0．25μm）。试验结果显示,从泰安红富士中分离鉴定出49种香味物质,本方法简单、迅速,不添加有机溶剂,测定结果更真实地反映了其香气物质的组成,对其它水果也有一定的借鉴作用。     

气相色谱质谱联用分析云南玫瑰鲜花饼的香气成分

应用固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定云南玫瑰鲜花饼香气物质。利用Amidis质谱解卷积和鉴定软件和保留指数结合鉴定香气化合物。并用FID进行定量测定。从玫瑰鲜花饼馅料里共鉴定测定了141个组分。主要组分有香茅醇7.348%,香叶醇5.246%,橙花醇3.787%,苯甲醇8.001%,苯乙醇33.605%等。     

酸化焙烧法回收锂电池正极材料过程中元素的迁移规律及赋存状态研究

为研究锂离子电池正极材料钴酸锂经酸化焙烧后有价元素Co、Li的迁移规律和赋存状态,将K2S2O7与LiCoO2以摩尔比1∶1.5的比例研磨混合均匀,在马弗炉中不同温度下恒温焙烧0.5h,采用XRD、TG-DSC-MS、SEM和EDS对焙烧产物中Co、Li元素的赋存状态进行了分析。结果表明,当焙烧温度〈200℃时,仅发生吸附水的物理脱附,产物形貌及相组成无明显变化;随着焙烧温度的升高,产物形貌开始出现团聚现象,相组成逐渐变为KLiSO4、K2Co2（SO4）3和K2SO4,且在400-500℃时检测到SO2和O2气体。     

直接苷化法合成烷基糖苷

以月桂醇、葡萄糖为原料，采用复合催化剂利用直接苷化法合成了十二烷基葡萄糖苷，探讨了其主要影响因素，得出适宜的反应条件为：反应压力4.05kPa，反应温度120℃，醇糖比为5：1，剂糖比为0.008:1。     

GC/MS法测定甲苯选择性氧化产物的组成

利用气相色谱/质谱法对甲苯选择性氧化产物的组成进行测定,在选定的仪器操作条件下,样品中各组分分离良好,对其中的13种组分进行鉴定。结果表明,甲苯选择性氧化产物主要为苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸及苯甲酸苄酯等。     

气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量

目的：建立气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量。方法：采用OV-101毛细管柱,FID检测器和150℃-220℃程序升温测定。结果：回收率为99．3％-100．7％,RSD为0．02％。该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。可作为本品的质量控制方法。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析.在75μm Carboxen/PDM S固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条...     

北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS/MS分析

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定.以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2 -SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构.确定了最...     

X射线衍射测定经各种处理后粉煤灰物相组成的研究

将粉煤灰分别经如下条件处理:115℃烘干、700℃焙烧、700℃焙烧加硫酸(1+3)活化处理、700℃焙烧加入一定量碳酸钠(2+1)、700℃焙烧加入一定量碳酸钠(2+1)后经1000℃煅烧再加入硫酸(1+3)。将经处理后的粉煤灰进行X射线衍射(XRD)分析,分析其物相组成,了解经不同条件处理后粉煤灰的组成变化,从而防止粉煤灰资源的浪费,减少粉煤灰对环境的污染。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

高精度大范围的光学晶体温度控制系统

为解决固体激光器工作时光学晶体产生的热沉积问题,保证其工作性能稳定,提出了一种基于半导体制冷器(TEC)的高控温精度、大控温范围光学晶体温度控制方案。分析了TEC的工作特性和光学晶体的热效应与传热机理,将TEC工作过程中自身温度变化引起的电气特性改变与光学晶体温度的变化同时纳入控制环节,建立了温度-电流双闭环温度控制模型,设计并完成了一套高控温精度、大控温范围的光学晶体温度控制系统。实验结果表明:本系统在-15~120℃的温度控制范围内,可以迅速稳定在任一设定的温度点,其控温精度优于±0.002℃;当设定温度和实际温度之间的偏差在20℃以内时,其收敛稳定时间小于60s,可以满足固体激光器中光学晶体对控温范围与精度的要求。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。