超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中8种氨基糖苷类药物残留

建立了动物源食品中大观霉素,链霉素,双氢链霉素,阿米卡星,卡那霉素,安普霉素,庆大霉素和新霉素等8种氨基糖苷类药物残留检测的超高效液相色谱 串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。结果表明：8种氨基糖苷类药物在0.05～2 mg•L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²均大于0.998;方法检测限为5 μg•kg^-1,定量限为10 μg•kg^-1;从100、200和300 μg•kg^-1 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为83.0%～114.1％,批内RSD为1.1%～11.4％,批间RSD为2.1%～8.9％,可以满足食品安全有关法规的要求。     

Һ��ɫ��-�������׷���������Ʒ���Ļ�����ҩ�����

????????????ж?????????????????????????????????????????????????????????????ù?????ù??????ù?????????????????????????2%????????????????????????????????檲?????????????????????????????????????????????????????????????????????????4??????????????LOD???????ù??0.008mg•kg^-1??????3?????????0.002mg•kg^-1?????????LOQ???????ù??0.02mg•kg^-1??????3?????????0.006mg•kg^-1???????Χ?0.01??0.1mg•L^-1????????????0.995????0.05??0.08??0.1mg•kg^-1 3???????????????????????????50.2%??91.2%??RSD?4.0%??9.2%??????????????????????????????????????     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药

建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20 mg•kg^-1外,其他降糖药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,10种降糖药的回收率为75.2%~116.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1，2-二苯乙烯类药物残留的研究

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1,2-二苯乙烯类药物（包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚）残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后,过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱 串联质谱法测定,以D₈-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0.2 μg•kg^-1,定量限均为0.5 μg•kg^-1;在1.0～100 μg•L^-1 范围内线性良好;加标浓度在0.5～10 μg•kg^-1 范围内,动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78.8％～110.9％,批内相对标准偏差小于或等于8.0％,能满足相关法规要求。     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的镇静催眠药

建立了同时检测保健品中非法添加的8种镇静催眠药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。8种镇静催眠药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,回收率为73.3%~99.0%。     

HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析

通过MS/MS技术定性检测，证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60％水（用甲酸调节pH值至3.5）作为流动相，经Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱初步分离，利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子，进行外标法定量测定。结果表明，己二酸在32～600 μg•kg^-1、戊二酸在8～150 μg•kg^-1、丁二酸在8～150 μg•kg^-1的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.995 0。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物，己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140％、7.316％和6.170％，相对标准偏差均小于8％。     

水产品中碱性嫩黄O残留量的液相色谱-串联质谱测定

建立了水产品中碱性嫩黄O工业染料残留的高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取、旋转蒸发浓缩、过滤后,在正离子电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式下进行测定。方法线性范围为2.5~100 μg•L^-1,在添加水平为5.0~20.0 μg•kg^-1时的平均回收率为78.9%~92.1%,相对标准偏差小于11%,定量限为0.5 μg•kg^-1。     

����ЧҺ��ɫ��-�������ײⶨ��ˮ���������������谷

????????????-????Ч????????????????????????????????谷???????????????BondElut Plexa ^TM PCX????????????????????????????????1%?????????????????BondElut Plexa ^TM PCX??????????????????0.1%?????5mmol•L^-1?????????????ó???Ч?????????????????????????????谷???????0.5??g•kg^-1????????0.5~5.0??g•kg^-1???????????????????70%???????????С??12%????????????谷???????1.0ng•L^-1????????1.0~10.0ng•L^-1???????????????????75%???????????С??10%??     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～100 μg•L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%～112.4％。     

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限(LOQ)均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

气相色谱-串联质谱检测水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量的气相色谱-串联质谱(EI源)检测方法。样品匀浆后经乙腈提取,提取液浓缩后用石墨氨基柱净化,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗。采用基质配制农药标准样品以校正基质效应引入的定量误差。3种农药的方法线性范围为0.002~0.500 mg.kg-1,在添加农药标准样品浓度0.002、0.010、0.050 mg.kg-1水平上,3种农药的平均回收率在91.6%~110.6%之间,相对变异系数RSD均低于15%,最低检出限为0.002 mg.kg-1。     

LC-MS/MS法结合谱库检索测定猪组织中三聚氰胺及其同系物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中三聚氰胺及其同系物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析。组织样品经2%三氯乙酸、10%乙酸铅和乙腈混合溶液提取,Sepucol ENVI-CARB柱净化,三聚氰胺及其同系物的线性范围为10~5 000μg.kg-1,线性关系良好(r0.99);在10~100μg.kg-1添加水平范围内,平均回收率为94.2%~99.9%、相对标准偏差为3.8%~7.5%、方法检出限为2μg.kg-1。     

液相色谱-串联质谱法确证人尿中的利他林及其主要代谢物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时确证人尿中的利他林及其主要代谢物利他林酸的方法。尿样中的药物经反相C₁₈固相萃取柱净化、氮气吹至干,以甲睾为内标,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。该方法的最低检出限为5 μg•L^-1;利他林和利他林酸的回收率分别为80.6%和68.4%;批内和批间的相对标准偏差小于6.0%,能满足国际反兴奋剂机构(WADA)对其最低检测能力500 μg•L^-1的要求。