基于二阶校正法的多环芳烃污染物荧光检测

为了对复杂体系的多环芳烃进行定性识别和定量分析,构建了基于二阶校正法的荧光检测系统。利用二阶校正法在三维荧光数据处理中的优势,达到多种混合多环芳烃分离和鉴别的目的。采用FS920荧光光谱仪测量并分析了萘(NAP)、苊(ANA)及两者混合物的荧光光谱特性,发现NAP溶液有一个荧光峰λex/λem=290/322nm,ANA溶液存在两个荧光峰分别为λex/λem=290/322nm和λex/λem=290/336nm,NAP和ANA荧光光谱重叠严重,并且不同浓度配比混合物的荧光光谱具有差异性。通过将二阶校正法与三维荧光光谱法相结合,实现对多环芳烃混合物的浓度检测。分别采用平行因子(PARAFAC)算法和自加权交替三线性分解(SWATLD)算法对光谱数据进行分解。结果表明:两种算法对NAP和ANA混合物均有较高的分辨能力,预测平均回收率均在95%~99%、均方根误差均小于0.2μg/L。相比之下,SWATLD算法的检测效果更好。     

双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量

采用双波长薄层扫描法测定西灵生白口服液中黄芪甲甙的含量,样品直接采用水饱和的正丁醇萃取,进行薄层层析。展开剂:氯仿-甲醇-水(13:6:2);波长:λ_S=530nm,λ_R=700nm。黄芪甲甙的平均回收率为95.52％(RSD=2.29％,n=6),并对方法的稳定性进行了考察,方法灵敏度高,重现性好,结果满意。     

多光谱阴道镜的微型化多通道滤光片设计

设计了一种可与阴道镜中的图像传感器集成的微型化多通道滤光片,以使阴道镜具有光谱成像能力.采用微光刻技术及真空多层镀膜技术制成微滤光片,内部微滤光单元的通光波长与病灶标志物反射光谱或荧光光谱的特征峰相对应,与图像传感器集成后,能够获取几幅与光谱特征峰对应的特征波长图像,这些图像凸显了病变组织与正常组织的差异,提供了宫颈组织上皮表面形态变化及上皮组织内病灶标志物含量变化的信息.已加工出通光波长为λ1＝630 nm、λ2＝460 nm、λ3=515 nm、λ4＝577 nm的微滤光片,微滤光单元面积为10 μm×10 μm,各通道带宽约为40 nm,透射率为30％～40％.实验显示微滤光片的光学性能已达到光谱成像的基本要求,与阴道镜集成后,能有效提高其诊断的灵敏度与特异性,减少活检频率.     

分子“光开关”Ru（bpy）2PIP（IV）荧光法测定DNA

本文合成了新配体2－苯基（4－氟）咪唑[f]邻菲咯啉（简称PIP（IV）,并合成配合物Ru(bpy)2PIP(IV),研究了该配合物与DNA作用的荧光光谱,观察到593nm(λex=471nm)处产生很强的荧光峰,拟定的分析DNA最佳条件,该方法简便快捷,灵敏度高。对合成样品测定获得满意结果。     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立了液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺的方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇:醋酸铵(3.85g/L)=60:40(V:V),流速:1.0ml/min,柱温:35℃,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340。该方法线性方程相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,回收率87.5%~102%,仪器精密度4.6%。方法具有前处理简单、检出限低、分析速度快等优点。     

分子"光开关"Ru(bpy)2PIP(Ⅳ)荧光法测定DNA

本文合成了新配体2-苯基(4-氟)咪唑[f]邻菲咯啉(简称PIP(Ⅳ)),并合成配合物Ru(bpy)2PIP(Ⅳ),研究了该配合物与DNA作用的荧光光谱.观察到593nm(λex=471m)处产生很强的荧光峰,拟定的分析DNA最佳条件,该方法简便快速,灵敏度高.对合成样品测定获得满意结果.     

铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光研究

在pH:10.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,80℃的水浴加热,铜离子能催化头孢氨苄的降解反应,产生具有荧光的产物,激发波长(λex)为340nm,发射波长(λem)为430nm.用荧光光度法研究了头孢氨苄的降解反应的条件及体系的荧光特性.实验表明,该体系的荧光强度与头孢氨苄的浓度在4.85×10-7 mol·L-1 ～4.85×10-6 mol·L-1范围内成良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1.此法可用于头孢氨苄胶囊的分析.     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

荧光猝灭法测定新型除草剂ZJ0777

本文研究了除草剂ZJ0777[C19H18BrN3O3]的荧光猝灭光度法的测定方法。在1．5％乙酸-乙酸乙酯介质中,水杨酸与嘧啶苄胺类除草剂ZJ0777形成离子缔合物,导致水杨酸溶液荧光猝灭。当分别于最大激发／最大发射（λex／λem）305nm／442nm进行测量时,荧光猝灭值（△F）与ZJ0777浓度在0．2～10mg／L范围呈良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限为0．1mg／L。考察了共存物质的影响,表明该方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量除草剂ZJ0777的新荧光猝灭分光光度法。用于水样中除草剂ZJ0777的含量测定,结果满意。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定微量硅,砷

碱性染料罗丹明6G近年来被广泛用于砷,磷的荧光分析,此方法灵敏度高,选择性好,然而对硅的分析这方面报道甚少。本文在研究磷、砷钼杂多酸与罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭(λ_(ex)=350nm,λ_(em)=555nm)基础上,进一步研究了硅钼杂多酸与罗丹明6G形成离子缔合物,形成的最佳条件,发现后者所需酸度明显低于前者。本文因此提出改变溶液的酸度,不需其它分离手续同时测定硅,砷的荧光分析方法。并成功地应用此法对铜合金中硅,砷进行测定,结果满意。     

液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C18柱（250×4．6mm，5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测，比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明，在流动相为65％甲醇＋35％水，流速0．8mL／min，UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好，检测限为0．5μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差为0．87％（n=5）。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。     

Development of a time-resolved attenuated total reflectance spectrometer in far-ultraviolet region

A far-ultraviolet transient absorption spectrometer based on time-resolved attenuated total reflectance (ATR) has been developed and tested for aqueous solutions of phenol and tryptophan in the region 170-185 nm. In this region, a stable tunable laser was not available, and therefore, white light from a laser-driven Xe lamp source was used. The time resolution, which was determined by the time response of a continuous light detector, was 40 ns. A new ATR cell where a sample liquid is exchanged continuously by a flow system was designed to reduce efficiently the stray light from the excitation light. We have tested the performance of the instrument by using aqueous solutions of phenol and tryptophan, whose photochemistry is already well known. Phenol and tryptophan have very strong absorptions due to a π-π? transition near 180 nm. Even for dilute solutions (10(-3) mol dm(-3)), we could observe decreases in their concentrations due to photochemistry that occurred upon their irradiation with a fourth harmonic generation laser pulse produced by an Nd:YAG laser. The sensitivity of the spectrometer was about 10(-4) abs, which corresponded to a concentration variation of 10(-3) mol dm(-3) for phenol and tryptophan.     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

连续流动分析测定环境水样中的挥发酚

建立用Smartchem140全自动化学分析仪测定环境水样中的挥发酚的方法,方法具有良好的线性相关性和重复性,回收率为99.8%～103.8%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A

建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。     

金属有机骨架材料催化苯酚羟基化反应产物的反相高效液相色谱分析

建立了金属有机骨架材料催化苯酚羟化反应主要产物的反相高效液相色谱（HPLC）分析方法。以甲醇和水（V：V=40：60）为流动相,通过ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（150×4.6mm i.d.,25μm）,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长277nm,4.5min内可以实现对复杂体系中低含量对苯二酚、苯酚、邻苯二酚和间苯二酚等物质的分离测定。     

一种精确测定小型晶体透光率的技术

本文用自行设计的池架测定小型晶体的透光率。由于光路对称性良好,100％线在100.0—99.9％。用Pr—Nd滤光片在新老池架上谱图一致。用这种滤光片在原池架的T340nm为43.8％,在新的池架上为43.9％(三次平均),误差0.1％,相对标准偏差0.23％。用BBO(β-BaB_2O_4)晶体在T340nm和T200nm的标准偏差≤0.11％,相对标准偏差≤0.21％。用TAM[H_2N-C(CH_2OH)_3]晶体在T200nm,T340nm和T900nm的标准偏差≤0.20％,相对标准偏差≤0.28％。