核磁共振联用技术在代谢物结构研究中的应用

核磁共振联用技术是体内药物代谢产物结构鉴定的强大工具。本文综述固相萃取-核磁共振、液相色谱-核磁共振、液相色谱-核磁共振-质谱等联用技术在研究生物样品中代谢物结构的应用。     

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用

毛细管电泳-质谱（CE-MS）联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术。目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段。本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望。     

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。     

色谱联用技术

本书对色谱联用技术中所涉及到的仪器,如质谱、傅里叶变换红外光谱、原子光谱、核磁共振等仪器的构件及谱图作了简要介绍,并在此基础上逐一介绍了各种联用技术:气相色谱-质谱联用,液相色谱-质谱联用,色谱-傅里叶红外光谱联用,色谱-原子光谱联用,色谱-ICP／MS联用,色谱-核磁共振谱联用,以及色谱-色谱联用。书中不仅介绍这些联用技术系统组成、接口、工作原理等,还举实例介绍其实际应用。读者对象:色谱分析人员、大专院校师生。     

基于液相色谱-质谱联用及~(19)F核磁成像技术测定一种新型氟类化合物

(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF_3)是本团队新合成的一种~(19)F核磁成像基团。本研究结合液相色谱-质谱联用方法对低浓度样品检测灵敏度高的特点,建立了CBF_3液相色谱-质谱联用检测标准曲线,并进行了低、中、高3个浓度组CBF_3的提取回收率和精密度等方法验证。结果表明采用液相色谱-质谱联用方法检测CBF_3在浓度范围10μg/L～1000μg/L内线性关系良好,相关系数(R)大于0.995,方法定量限为10μg/L;日内精密度和日间精密度(RSD)、提取回收率均符合生物样品的分析要求。为研究CBF_3在活体内的代谢情况,在小鼠给药后不同时间点,采用液相色谱-质谱联用方法进行血清CBF_3浓度的定量分析,分析结果显示给药45min后血清CBF_3浓度迅速下降;同时我们还采用~(19)F核磁成像技术检测小鼠肝脏、肾脏和膀胱组织中的CBF_3信号,并证明该化合物一部分可通过肝脏代谢,绝大部分经过肾脏代谢,随尿液形成蓄积在膀胱中,最终通过尿液排出体外的代谢途径。     

高效液相色谱—质谱联用法在分析检测中的运用分析

介绍了高效液相色谱-质谱联用技术法的技术优点及其分析方法,并综述了该技术在中草药有效成分提取分离等领域中的研究与应用。     

高效液相色谱-高分辨质谱法研究药物代谢产物的数据处理策略

高效液相色谱-高分辨质谱（HPLC-HRMS）联用技术具有高灵敏度、快速和高质量准确度的特点,是药物代谢产物分析的有力手段。通过使用HPLC-HRMS产生高分辨质谱数据（高分辨质量数、多级质谱数据、同位素分布）,结合多重采集后数据处理技术,可用于药物代谢产物的快速发现和结构鉴定。本工作综述了近年来基于HPLC-HRMS技术应用最为广泛的几种数据挖掘策略及应用,如,提取离子色谱、质量亏损过滤、同位素过滤、本底扣除、产物离子过滤、质谱树状图过滤、SWATH和MS^E以及这些技术的联用等。通过合理地使用其中一种或几种策略对HPLC-HRMS产生的数据进行处理,可以有效地进行药物代谢产物的发现和鉴定。     

色质联用技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用

色谱-质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合,组成一种现代分析技术,它充分体现了色谱和质谱的优势互补。本研究介绍了保健食品的定义、分类;归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类;介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状;并按照保健食品功效分类,对近年来色质联用（主要是液相色谱 质谱和气相色谱 质谱）技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5 mmol•L^-1 乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。     

中药成分质谱分析新技术和新策略进展

中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术，尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用，具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点，是中药成分分析的有力手段。近年来，多功能杂化质谱带来的质谱数据采集新技术和数据处理新策略也在不断发展，如全信息串联质谱（MSE）技术、SWATH技术、质谱树状图相似度过滤技术（MTSF）和分子网络策略（MN）等，加快了中药成分分析过程。本文综述了质谱分析新技术和新策略在中药成分分析中的应用，包括色谱-质谱联用和离子淌度技术，以及质谱参数设置、采集模式和数据处理策略，并对其前景进行展望。     

近年来红外光谱在临床医药学中的应用新进展

本文对近年来红外光谱在临床医药学应用中的新进展进行综述。叙述(1)微量样品红外光谱测定的前处理;(2)红外光谱在药品质量检测方面的应用。例如中药材的检测、西药及其制剂的检测;(3)红外光谱在临床疾病诊断方面的应用。例如冠心病、糖尿病、各种癌症的诊断;(4)红外光谱联用技术的应用。例如GC-FTIR、HPCL-FTIR、TCL-FTIR、HPTCL-FTIR等。为药物质量控制、临床诊断提供参考。     

液质联用技术在中药研究中的应用

液相色谱一质谱联用技术以其高灵敏度、高分离能力和专属性强等优势逐渐成为中药现代化研究中的强有力手段。本文旨在总结概述近年来液质联用技术在中药化学成分的研究,中药指纹图谱的研究,对中成药、保健品等中非法添加的检测,中药药代动力学,中药活性成分的快速筛选及中药血清药物化学等方面得到的应用,为进一步扩大应用提供参考。     

中药多成分药代动力学分析技术研究进展

中药多成分药代动力学是中医药理论和作用机制阐明的重要研究内容。如何全面、准确地描述中药复杂成分在体内的药代动力学过程，诠释中药多成分、多靶标、多途径的特点，需要强有力的分析技术支撑。近年来，多种高通量、快速、自动化的前处理技术显著提升了中药体内外多成分的分离提取效率；色谱、质谱分析技术蓬勃发展，推动了中药体内外多成分的快速鉴别和全面、准确定量；质谱成像等新兴技术不断涌现，为中药多成分药代动力学研究提供了新的分析平台和研究手段。本文综述了近10年来中药多成分药代动力学研究分析技术的进展和应用，并对其前景进行展望。     

UPLC-LTQ-Orbitrap-MS法快速分析鬼箭羽中的化学成分

利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术结合文献报道的鬼箭羽已知化学成分及其裂解规律快速鉴定鬼箭羽药材中的化学成分。利用文献中鬼箭羽化学成分的分子式、相对分子质量、碎片离子等信息建立鬼箭羽快速识别数据库,依据化合物的精确分子质量、色谱保留时间、特征碎片离子等信息对已知成分进行验证;对于鬼箭羽中未知成分,通过总结同类化合物的质谱裂解规律,并查阅相关文献确定其相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等信息,并进行结构表征。实验共鉴定得到65种成分,包括36种黄酮类、4种酚酸类、7种三萜类、12种脂肪族和6种其他类成分,其中,有28种化合物是首次在鬼箭羽中发现。该方法可以快速、全面地分析鬼箭羽药材中的化学成分,可为鬼箭羽药材的质量控制研究奠定基础。     

吴茱萸致肝毒性部位在大鼠体内的多样性分析

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物。采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1 200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物。进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径。这些成分在体内的主要代谢途径有葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲酰基化、羟基化、去甲基化等。基本明确了吴茱萸肝毒性部位在大鼠胆汁、尿液和粪便中的主要存在形式及代谢途径,为揭示吴茱萸肝毒性物质基础提供了参考依据。     

敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用

敞开式离子化质谱（ambient ionization mass spectrometry, AIMS）是近年来兴起的一种无需（或稍许）样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域的发展趋势和可能影响。     

生物样品中醇类代谢物的化学衍生化质谱分析方法研究进展

生物样品的代谢组学是近年来质谱领域的研究热点。醇类代谢物是生物样品非常重要的一类代谢物,主要包括脂肪醇、糖类、酚类、甘油酯类以及甾醇等。这些代谢物在体内承担着各种重要的生理学功能。然而,由于大多数醇类代谢物极性较低,缺乏易于离子化的基团,其在质谱领域的研究比胺类、酸类等代谢物少。化学衍生化技术通过设计靶向某官能团的有机化学试剂与样品中目标代谢物发生衍生化反应,从而将衍生化试剂基团加载于待测物的分子骨架中。通过衍生化试剂基团的加入,可以改变待测物的理化性质,大幅改善其在质谱中的离子化效率,从而建立快速灵敏的代谢物检测方法。将化学衍生化技术应用于醇类代谢物的质谱检测分析中,能够改善其质谱行为,为醇类代谢物的生理学和病理学研究提供帮助。本综述对近年来报道的醇类代谢物的化学衍生化反应进行整理和归纳,并介绍基于这些衍生化反应开发的针对醇类代谢物的定性定量及快速筛查方法。     

质谱检测技术及其一些最新进展

质谱作为一种重要的分析技术,被广泛应用于物理、化学、材料学、生物学、医学等领域.质谱技术包括：离子化技术、离子的质量分析技术、离子检测技术.相对于离子化技术和质量分析技术,科研工作者对离子检测技术关注较少,本文拟对离子检测技术近年来取得的进展进行评述,以便引起相关工作者对离子检测技术的重视.