微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

通过对两种样品前处理方法的比较,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒的方法。该方法测定硒的线性范围为0～250ng/mL,相关系数r=0.9994,检出限0.24ng/mL,回收率98.29%～128.57%。方法快速准确。实验结果表明,普通鸡蛋中硒含量约为0.18mg/kg,富硒鸡蛋中硒含量约为0.51mg/kg。     

农产品中硒的氢化物发生——原子荧光光谱法测定

通过优化实验条件,探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定农产品中的硒含量。结果表明,硒含量测定的线性范围为0~20ng/mL,检出限为0.196ng/mL,标准物质和样品的相对标准偏差为0.28%~6.22%。该测定方法简单、准确、精密度好,适用于对农产品中硒含量的测定。     

原子荧光光谱法测定水产品中硒含量

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.     

HPLC-ICP-MS法分析测定富硒保健品中的硒形态

确定保健品中硒形态(亚硒酸根、硒酸根),采用水浴振荡提取的前处理方法,液相色谱柱选用IonPac AS11(250 mm×4 mm)分析柱+IonPac AG11(50 mm×4 mm)保护柱,对其进行分离,ICP-MS检测。本文探讨色谱柱、流动相、样品前处理方法的选择,并且在液体、胶囊、鱼油、片状保健品中进行加标回收实验,亚硒酸根、硒酸根的回收率为79.7%-116.4%,精密度(RSD)小于15%。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可以用于保健品中硒形态的筛查和测定。     

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒

硒是对人体有益的元素,本文根据国标GB/T5009.93-2003《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量,灵敏度高,重复性好,所测样品中硒含量符合国家标准.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生－原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，硒的相对标准偏差分别为5.7%，2.3%和1.4%；水样加标多次测定，硒的回收率分别在90％－109％之间。方法的最低检出量为0.014μg；最低检出浓度为0.56μg/L,测定上限为300μg/L。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定富硒酒中的硒含量

本文采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定富硒白酒中硒元素含量。实验结果表明硒元素标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9999以上,加标回收率在92%～109%之间,RSD(相对标准偏差)值低于3%。方法操作简便、快捷,且能同时测定铅、锰等多种金属元素,可用于富硒酒中硒的测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量。方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(PMT)负高压为280V;灯电流为80mA;载气(Ar)体积流量为400m L/min。结果:硒在0～50μg/L(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/L。结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定。     

红枣病虫害的统防统治途径

保德红枣是山西八大名枣之一,因其含糖量高且颜色紫红油亮,而被称为油枣。随着社会的发展和人们生活水平的提高,红枣以其鲜食多汁可口,具有药膳、保健、养生等功效,越来越受到广大消费者的欢迎。保德油枣因其口感好,销路广,目前已经成为保德县农业经济的支柱产业之一。长期以来病虫害的频繁发生一直影响着当地枣树产量的增加和品质的提高,以及枣     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

微波消解-双通道原子荧光法同时测砷硒

样品经微波消解,通过合理控制酸使用量,将体系的酸度控制在不影响结果的范围内,在不赶酸的情况下直接上机检测,既保证回收率,又提高检测速率。通过氢化物发生反应,双通道原子荧光法(HG-AFS)同时测定砷和硒。砷回收率92.9%~97.1%,变异系数1.84%;硒回收率92.4%~95.3%,变异系数1.30%。本方法快速、准确,适用于食品中砷和硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

丁苯橡胶填充油中8种多环芳烃的测定

介绍了一种采用二甲基亚砜对丁苯橡胶填充油进行前处理的气质联用仪测试方法,利用该方法可以实现对丁苯橡胶填充油中8种多环芳烃的测定,试验结果表明该测试方法具有灵敏度高,分析结果准确的特点,解决了丁苯橡胶填充油中多环芳烃测定过程中烃类杂质干扰的问题,能够为丁苯橡胶填充油的质量检测提供参考数据。     

菊花复合保健饮料加工工艺研究

探讨以茶用菊"乳荷"、板枣、枸杞和山楂为原辅料,开发具备保健功效的菊香风味饮料。采用正交试验设计,以混合粉浸提液的可溶性固形物和感官评价为指标,研究了菊花复合保健饮料的最佳工艺。结果表明:原料打粉混合后最佳浸提条件为:浸提温度80℃,浸提时间6 h,料液比1∶5(g/mL);最优添加量为:菊花粉70%,板枣粉6%,枸杞粉6%,山楂粉4%;每100 mL混合汁调配冰糖4 g,柠檬酸0.005 g,羧甲基纤维素钠0.01 g。此时,保健饮料含可溶性固形物15.2%,pH6.4,微量元素硒0.315μg/mL;色泽亮黄均匀,香气纯正柔和,风味协调,回味悠长,感官、理化和卫生指标符合国家标准,加工工艺操作性强,配方可行。     

靛蓝胭脂红—溴酸钾催化光度法测定茶叶中微量硒

研究了硒（IV）对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及NaCl的活化作用,建立了一种测定微量硒的方法,硒量在0－1．0ug/mL范围内与△A呈线性关系,检出限为0．02ug/mL,在NaF及尿素存在下,多数常见离子无干扰,本法灵敏度及选择性较高,用于茶叶中微量硒的测定,结果满意。     

鲜枣烘干技术研究

传统小枣干果为自然晾晒,受自然条件制约,常造成枣果霉烂变质,同时因晾晒时间长,使枣果中的营养物质受到破坏,降低了枣果品质,既费工又费时。近几年,受恶劣气候的影响,小枣采收后在自然晾晒过程中,枣果大量霉烂,较轻年份烂果率达到30%,严重年份达到70%以上。     

催化极谱法测定人发中的硒

利用硒（ＩＶ）碘酸钾催化极谱法测定了人发中的硒，探讨了影响硒峰高的因素和最佳测定条件。测定硒浓度的线性范围为０．０５－１．８ｎｇ／ｍＬ，相关系数为０．９９９。方法的相对标准偏差为３．６５％，回收率为９４．４％－１０４％。对本法与荧光分光光度法作了对比，人发标准样品的测定结果令人满意。