超声波雾化——等离子光谱测定蔬菜中砷,铬,镉,铅的条件研究

本文研究了采用高温灰化植物样品，超声雾化器进样，并用ＩＣＰ光谱仪进行砷、铬、镉、铅测定的最佳条件。以大白菜作基体材料，采用中入法制作工作曲线并进行了样品测定。本文建立的方法对蔬菜中Ａｓ、Ｃｒ、Ｃｄ、Ｐｂ的检测提供了一种简便、快速、准确的途径。     

ICP-MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

建立化妆品中铬,砷,镉,钕,铅的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解,以⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标作定量分析,对3种不同基质的化妆品进行测定,对照分析了参考标准物质。各元素平均回收率为88.8%～108%,相关系数均大于0.999,相对标准偏差（RSD）为1.1%～8.8%。     

模具钢中Cr、W、Mo、V、Mn元素的看谱定量分析方法

看谱定性、定量分析是利用看谱仪,参照光谱图和分析标志,对样品发射的光谱线进行目视评定,实现检测样品元素及含量的一门应用技术。本文采用光栅波长同步光谱图和元素含量测定标志表,对模具钢中Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ元素进行定量分析试验,其测定结果符合ＧＢ２２２－８４标准。具有操作简便灵活、成本低、不取样、损伤小、快速准确等特点。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法。优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%~102.5%范围内。使用系列标准样品进行硅、磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系。     

微波消解原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中的砷、铜

本文采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷,火焰原子吸收分光光度法测定中成药中的铜,同一样品制备液可先测定砷再测铜。以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究。在优化实验条件下,砷的回收率为106.6%～114.4%之间,铜的回收率为94.4%～97.0%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬

本文采用微波消解技术作为前处理手段，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬四种元素。对仪器的参数设置、样品的消解方法与体系进行了优化，为同类样品的分析提供了参考。方法检出限为1．4～7．2ng·g^-1，相对标准偏差为0．6～5．8％。     

ICP/MS法测定中国参考人组织样品中痕量钍、铀、铯含量的研究

本文采用ICP-MS法对成年人器官组织中痕量钍、铀、铯进行了研究,选择了测定的仪器参数,检查了测定中的干扰和影响;用铼(Re)作为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移~(1,2,3)。钍、铀、铯的检出限为(0.0057-0.0178)μg·L~(-1)。随同样品分析了NIST SRM 1566a牡蛎、8414牛肌肉、1486骨粗粉标准参考物质,测得值与标准参考值基本相符。在严格分析质控基础上,用混酸消解样品,不须分离富集,直接对成年人肝、肾、肺、肌肉、骨粉中钍,铀,铯元素进行测定。     

硼同位素测定的进展及存在的问题

过去十几年来,天然样品中硼同位素组成的研究获得了快速的发展,这些研究采用了各种具有不同精度和准确度的样品处理和同位素测定的方法。本文就有关的技术和在同位素测定中存在的问题分三个环节进行了讨论：从样品中（主要是固体）提取硼、纯化硼和同位素质谱法测定。本文对不同技术的优缺点进行了评价,并对某些重要的方法进行了较详细地讨论     

ICP-AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝、镁、锗、硅

本文报道了用具有二维电荷注入检测器(CID)和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪,同时测定Al-Mg-Ge-Si合金中Al-Mg-Ge-Si的方法。试样用HNO_3-HF溶解后,加H_3BO_3络合过量的F,并用其中的B为内标进行测定,以改善测量的精密度与准确度。合成试样的回收率为 99.1％～101.0％,样品测定的相对标准偏差小于1％。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

南宁市售茶叶重金属含量及健康风险评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定了南宁市售茶叶中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni七种重金属的含量,运用内梅罗综合污染指数对重金属污染水平进行评价,运用靶标危害系数法对重金属人体健康风险进行评估。结果表明:试验方法精密度和准确度都较高,市售茶叶中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni的含量差异较大,其中Pb、Cd、As和Cr的含量均未超过茶叶中重金属标准限值,且均处于安全等级,综合污染指数(P_综)≤0.7;茶叶中各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数的(HI)均远小于1,对人体健康风险小,表明南宁市售茶叶中的重金属不存在明显的健康风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅

建立了一种准确的重金属元素铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Ph）的火焰原子吸收光谱检测方法，并在优化的操作条件下，对实验室污水水样进行湿法消解，测定。通过精密度、最低检出限及加标回收率实验，对实验方法的可靠性进行了评估。     

DETERMINATION OF CADMIUM,CHROMIUM, LEAD,AND MERCURY IN POLYETHYLENE AND POLYPROPYLENE AFTER XYLENE TREATMENT BY ENERGY DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

A convenient organic solvent treatment method was developed for the determination of Cd, Cr, Hg, and Pb in polyethylene and polypropylene matrices by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry. The solvent treatment method had many advantages for the fast, simple, and accurate multi-element analysis of these materials. Calibration curves were prepared using organometallic compounds in xylene in the concentration range of 1–80 mg kg^?1. The prepared samples had a homogeneous elemental distribution and good durability. The trueness for the quantification of mentioned elements were checked by using a polyethylene certified reference material. The apparent recoveries of the elements with certified values were in the range of 0.81 (Hg) to 1.14 (Pb). The precision was normally better than 8% RSD, with the exception of Hg (10%). The method detection limits were found to be 12, 24, 12, and 12 mg kg^?1 for Cd, Cr, Hg, and Pb, respectively. Polyethylene and polypropylene samples were analyzed by both the XRF method and the reference technique for comparative purposes. Application of analysis of variance (ANOVA) showed no differences between the mean results. The proposed method could be also applied to several different xylene soluble plastics.     

ICP／MS测量铅,镉,镁标准溶液的浓度和铅,镉,镁,铁标准溶液中杂质元素

本工作建立了ICP／MS准确测量单元素标准溶液Ph,Cd,Mg浓度和Ph,Cd,Mg,Fe单元素标准溶液中杂质元素的方法。通过化学计量学准确配制工作标准,分析过程中严格控制操作程序,测量单元素标准溶液浓度的精度优于1．5％。测量了标准溶液中的56种金属杂质元素,方法准确可靠。     

ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量

采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。仪器预热初始化后,对不同大小,不同形状,不同属性的样品无需做任何的预处理,直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2～3分钟,可连续不间断测定,检测限低,可达2mg/kg,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器,仪器成本及运行和维护成本低,应用于现场实时分析,便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点,用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定,简单,实用。     

海水中铜、铅、镉、锌测定方法的优化

本文对海水中铜、铅、镉、锌测定的国标方法进行了优化,铜铅镉的测定改进了冲洗溶液、萃取容器、提升量等条件,并对影响结果的络合剂、pH做了讨论;锌的测定改用标准加入-ICP法。在优化条件下,铜、铅、镉、锌测定的标准偏差在0.02%～2.11%之间,标样测定结果均优于国标方法、等离子发射光谱质谱法、阳极溶出伏安法等4种方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。