基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油识别研究

建立了基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油鉴别新方法。经优化,选取称样量为2.0g;静态顶空技术的优化参数为:震动速率500rpm、进样体积为0.5mL、加热时间30min;GC-MS技术的优化参数为:色谱柱为DB-5MS柱,初始柱温35℃。采用该技术对冷榨菜籽油、芝麻油、花生油和大豆油中挥发物进行提取分析,得到4种冷榨植物油挥发物成分的GC-MS轮廓图谱。分析识别定量4种植物油中挥发物质后,采用Pareto标度化(Pareto Scaling)进行预处理数据。采用PCA方法分析后,4种植物油和质控植物油很明显分成4组,因此,可以很明显将4种植物油识别出来。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析一种驱蚊花露水的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定驱蚊花露水中的挥发性成分。结果表明：经Nist质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定44种成分。主要成分为乙醇和 N,N-二乙基 3-甲苯甲酰胺,后者又称避蚊胺（DEET）,为驱蚊花露水的有效成分,其他成分主要包括烯、醇、酯等。其中以苯乙醇,异长叶烯,二氢茉莉酮酸甲酯,芳樟醇,二氢月桂烯醇,α-己基肉桂醛,佳乐麝香,β-紫罗酮,香茅醇,丁酸芳樟酯为构成花露水气味的主要物质。     

液相色谱/离子阱质谱法检测不同食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围为61.8~4 542.5μg/L(R2=0.999 9),最低检出限为48μg/L;10种食用植物油中TBHQ的回收率为(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。     

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。     

碳酸甘油酯脂肪酸酯润滑油的制备和性能研究

以碳酸甘油酯和脂肪酸为原料合成环境友好型酯类油——碳酸甘油酯脂肪酸酯。以碳酸甘油酯和正丁酸合成碳酸甘油酯丁酯为例,通过气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪确定产物的结构,并探讨其最佳的合成工艺条件。结果表明,以环己烷为带水剂,温度为80～85℃,醇酸质量比为1.5,对甲苯磺酸为催化剂且用量为酸质量的2%,反应时间为7 h的条件下,产物收率最高可达到75.54%。改变脂肪酸的种类合成了不同碳链长度的碳酸甘油酯脂肪酸酯,并对其性能进行研究。结果表明:碳酸甘油酯脂肪酸酯具有优秀的黏温性能和低温流动性、良好的极压抗磨性和氧化安定性;脂肪酸的碳链越长油品的黏温性能和摩擦学性能越好,低温流动性能和氧化安定性能越差;提高脂肪酸的不饱和度有利于提高油品的摩擦学性能、低温流动性,但不利于改善油品的氧化安定性。     

固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

黄酒香气成分的研究

本实验采用顶空固相微萃取法提取了5种不同成熟期黄酒的香气成分,并用气质联用仪对各组分进行了分离、鉴定和定量。分析结果显示：各种黄酒均检出70种左右的香气物质,主要为醇、酸、酯、醛、酮五类物质;各香气物质在不同成熟期黄酒中的含量有所不同,与成熟期1、3年的黄酒相比较,成熟期8、10年的香气成分中异丁醇、异丁基甲醇等含量相对较少,而乙酸乙酯等含量则较多,由此可推测,黄酒的成熟过程促进了乙酸乙酯等成分的生成。为进一步研究黄酒的风味,开发新型风味黄酒提供基础数据。     

植物油基润滑剂的化学修饰方法及进展*

植物油较差的氧化安定性和低温流动性是限制其作为润滑剂的关键因素，而化学修饰是一个良好的解决方案。对植物油的几种主流化学修饰方法的研究现状进行综述，包括环氧化、酯交换、氢化、脂肪酸内酯的合成；从反应机制、条件和产物性能方面对植物油修饰方法进行探讨，阐述各种修饰方法的优缺点；展望了植物油替代矿物润滑油的研究开发前景,并指出需在生物基润滑剂的分子设计、植物油化学修饰方法的工业化应用、改性植物油与添加剂的协同效应、规模化制备工艺等方面，对植物油基润滑剂的研究及应用进行深入研究。     

GC-MS3100在农药检测领域中的应用

采用气质联用法同时测定了蔬菜、水果和大米中的22种有机氯和有机磷农药。样品经二氯甲烷萃取,浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%,在检测浓度范围内保持良好的线性,相对标准偏差小于12%,检测限为0.001～0.1μg/mL。     

食用植物油掺假的分析与研究

针对目前某些食用植物油中掺入矿物油的情况,采用柱层析法对被检食用植物油进行分离, 对分离的油分别进行甲酯化处理,以气相色谱 质谱法进行鉴定,再以红外光谱法对分离的油进一步确认。该方法适用于分析食用植物油中是否掺加了工业矿物油。     

应用固相萃取技术快速检测植物油中胆固醇含量

植物油中一般不含胆固醇,而地沟油中可能含有动物源性成分,胆固醇的含量可作为检验地沟油的指标之一。本文基于固相萃取技术,对植物油进行前处理净化,然后用气相色谱法测定胆固醇。该方法的回收率在87.53%～95.44%之间,变异系数在2.39%～4.98%之间。本法具有操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为鉴别地沟油的指标之一。     

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸--校正变换矩阵法鉴别食用植物油的研究

建立了微波辅助衍生化GC-MS测定植物油中的脂肪酸含量，使用校正变换矩阵法对食用植物油的成份进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化，利用建立的校正模型对40种花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测，所有样品的平均预测误差都小于5％。对8种实际样品进行了测定，其中有3种掺伪样品，所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确测定食用油中各成份含量或定性、定量鉴别掺伪成份。     

莱菔子中脂肪酸及主成分γ-亚麻酸的分析

建立了莱菔子脂肪酸的组成和主成分γ-亚麻酸分析的方法。采用索氏提取法对莱菔子中脂肪油进行提取,并甲酯化处理, 利用气相色谱 质谱法对其脂肪酸组成进行鉴定。从莱菔子中分离鉴定出9种脂肪酸,主要组成是不饱和脂肪酸,其中主要成分为γ-亚麻酸、亚油酸和芥酸等。并用高效液相色谱法对主成分γ-亚麻酸进行定量分析。     

Metalworking fluids from vegetable oils

The biodegradability of metalworking fluids has assumed very high priority. Biodegradable metalworking fluid formulations consist of vegetable oil, an emulsifier, co‐surfactant, fungicide and additives. Non‐edible vegetable oils such as neem, ricebran, and karanja oil are renewable, biodegradable and cheaper than synthetic fluids. Oleates and fatty‐acid amides of these oils have been used as emulsifiers to eliminate biohard emulsifiers. Additives are used to achieve a high level of performance. Metalworking soluble oil formulations were evaluated for physico‐chemical characteristics such as emulsion and thermal stability, copper‐strip corrosion, iron chip corrosion, deposit‐forming tendency on hot metal surfaces, and lubricity. Oil–water micro‐emulsions of these oils have higher stability. The emulsions were stable over a wide range of temperatures. Performance of formulations from all three oils are found at par with the ASTM specifications. Neem oil based formulation showed better characteristics than ricebran and karanja oil. Copyright © 2006 John Wiley & Sons, Ltd.     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法对棉花籽中棉籽油进行了提取,分别采用两种方法进行甲酯化处理,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,对它们的脂肪酸组成和含量进行了比较。结果表明:酯化方法1和酯化方法2分别鉴定出11种和7种脂肪酸,占棉籽油总量的96.16%和98.32%,方法1酯化的棉籽油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的27.26%,亚油酸占脂肪酸总量的40.24%,油酸占脂肪酸总量的14.27%;方法2酯化的棉籽油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的27.12%,亚油酸占脂肪酸总量的48.00%,油酸占脂肪酸总量的15.51%。     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

天山堇菜中挥发油的气相色谱-质谱分析

为探索天山堇菜的药理活性与其挥发油化学成分的关系,用挥发油提取器提取天山堇菜中的挥发油,测得含量为0.067％。采用气相色谱-质谱联用技术对天山堇菜的挥发性成分进行分离鉴定,共分离出60种成分,确认了其中的47种成分,占挥发油总离子流的75.54%。采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量,其中主要成分为脂肪烃和含氧有机化合物（醇、酮、醛和酯）。