环糊精与鱼腥草素钠相互作用的电喷雾质谱法和毛细管电泳法研究比较

环糊精(Cyclodextrin, CD)是由6～12个D葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接的环状中空圆筒形结构的低聚糖化合物,常见有α、β、γ三种,分别由6、7、8个葡萄糖分子构成.环糊精分子空穴内部疏水而端口亲水,这种特殊结构和性能使环糊精作为包络材料在药物制剂研究中具有重要作用,如增大药物溶解度,提高药物稳定性及生物利用度,降低药物的刺激性与毒副作用等[1].     

丙酮酸及系列产品的检测与应用

丙酮酸及系列产品在化工、生化、制药和农用化学品等工业及科学研究中有着广泛的用途.丙酮酸及系列产品的纯度、含量、杂质等质量指标与合成方法有关,不同的应用途径对这些指标也有着不同的要求.本文综述了丙酮酸及系列产品质量指标的检测方法,以及丙酮酸及系列产品的应用现状.     

β-环糊精增敏紫外可见光谱法测定稀土元素镧

本文研究了β-环糊精(β-CD)对镧-偶氮胂Ⅲ体系的增敏作用.结果表明,La(Ⅲ)在一定实验条件下与偶氮胂Ⅲ反应生成绿色络合物(λ=652nm).β-CD对于测定具有增敏作用.La(Ⅲ)在0.02～O.80μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.26×104L/(mol·cm).此方法操作简便,用于试样中微量La(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

声表面波β-环糊精巯基衍生物分子印迹技术的研究

以甲基羟基膦酸异丙酯酸为模板分子,β-环糊精巯基衍生物单[6-脱氧(1,10癸二硫醇)巯基]β-环糊精在声表面波(Surface Acoustic Wave,SAW)金延迟线上进行自组装,制备出能够对有机膦类化合物(organphospho-rus compounds)进行选择性检测的分子印迹薄膜.通过电化学阻抗和原子力显微镜的方法表征了自组装膜的形成,并对甲基膦酸二甲酯(dimethyl methylphosphorate,DMMP)进行了检测,证实了分子印迹效果.     

薄膜型钯-铬合金氢气传感器技术研究

文中介绍了采用Pd-Cr合金作为氢敏材料,利用MEMS加工技术制备薄膜型氢气传感器.测试了传感器对0～4％浓度范围氢气的敏感特性,结果显示,传感器对0～4％氢气浓度具有良好的线性输出特性,并表现出较高的响应灵敏度和较好的响应重复性.     

巯基丁二酸镍(Ⅱ)自组装单分子层修饰金电极的制备及H2O2传感器的研制

制备了巯基丁二酸镍(Ⅱ)(NiL-SH)自组装单分子层修饰金电极,制做了测定H2O2 的电流型生物传感器.NiL-SH在电极表面有一个不可逆的还原峰,传感器对H2O2的还原具有快速电催化响应(＜10s).采用电子扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,探讨了电极的电化学反应性质.研究了各种因素,如pH、工作电位等,对传感器响应电流的影响.用循环伏安法测定H2O2,线性范围为5.0×10-6～3.0×10-3mol /L (R = 0.999),检出限为2.0×10-6mol/L.该电极具有模拟酶特性,米氏常数KappM＝2.78mmol/L.实验表明,传感器的稳定性、灵敏度和选择性都比较好,可以用于现场测定.     

β-环糊精催化磷酰化氨基酸水解反应的电喷雾电离质谱研究

利用电喷雾离子阱质谱对 β-环糊精和 N-二异丙氧磷酰化氨基酸的相互作用进行了探讨。结果发现 :β-环糊精能够催化 N-二异丙氧磷酰化氨基酸的水解反应 ,并对 β-环糊精对 N-二异丙氧磷酰化氨基酸的水解反应机制进行了推测。而且还对β-环糊精和 N -二异丙氧磷酰化氨基酸以及氨基酸形成的复合物进行了碰撞诱导裂解 ( CID)研究 ,发现二者具有不同的裂解规律     

莴苣组织传感器的研究

选用莴苣组织切片作为生物催化材料,与二氧化碳气敏电极组合,研制成对L-组氨酸有选择性响应的新型组织传感器.传感器的线性范围为1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·dm~(-3),检测下限为3.2×10~(-5)mol·dm~(-3),斜率为54.2mV/dec.初步探讨了组织膜中酶促反应的动力学机理.测定了L-组氨酸脱羧酶的动力学参数K_m和V_m.     

基于金纳米颗粒修饰丝网印刷电极的胰蛋白酶原-2电化学免疫传感器

胰蛋白酶原-2是一种与胰腺疾病相关的生物标志物,在急性胰腺炎和胰腺癌的诊断中发挥重要作用。电化学免疫传感器具有高灵敏性和高特异性的特点,利用其实现对胰蛋白酶原-2的快速、灵敏、简便的定量检测对于临床诊断及即时检验具有重大意义。在本研究中,以胰蛋白酶原-2抗体作为生物分子识别元件,以三电极体系作为信号转换元件,构建基于金纳米颗粒修饰丝网印刷电极的电化学免疫传感器,对胰蛋白酶原-2进行定量检测。在构建过程中,采用化学交联的方法,借助戊二醛的交联作用将金纳米颗粒修饰在丝网印刷电极上,通过金纳米颗粒对抗体的吸附作用可以实现响应信号的放大,从而有效提升灵敏度。通过电化学阻抗谱对传感器的构建过程进行表征,采用差分脉冲伏安法对传感器的检测性能进行评估,结果显示本研究所构建的传感器在胰蛋白酶原-2浓度为2.0-50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9954,检测限达0.65 ng/mL。此外,研究还对传感器的准确性与可重复性进行了评估,传感器对在样本中的胰蛋白酶原-2回收率为103.3%-110.5%。结果表明本研究所构建的电化学免疫传感器可实现对胰蛋白酶原-2的定量检测,具有良好的临床应用前景。     

SBA-70型血糖-乳酸自动分析仪的研制

采用固定化酶传感器和流动注射分析技术研制了全自动血糖 -乳酸分析仪。通过转盘式样品盘和自动取样针实现了样品的自动采样。采用停流技术 ,增大酶传感器的响应电流 ,提高测定精度。实验表明 ,仪器对标准样品的重复测定误差小于 2 % ,对不同浓度的样品有很好的线性响应 ,测定周期仅 1min左右     

两种茵陈总黄酮提取方法的对比研究

本文采用微波辅助法,分别用水、β-环糊精水溶液做溶剂提取茵陈黄酮.以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计考察了提取时间、料液比、微波功率和环糊精浓度对总黄酮提取率的影响,优选了最佳提取条件.结果表明,水法提取茵陈黄酮的最佳条件为料液比120(gmL)、提取时间10min、微波功率250w,最佳提取条件下总黄酮提取率为2.90%;β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的最佳条件为β-环糊精质量分数1.0%、提取时间8min、料液比120(gmL)、微波功率250w,最佳提取条件下的总黄酮提取率为3.68%.β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的提取率较水法提取高26.7%.     

刷状结构冠醚用于SEGFET-pK敏感膜的研究

为了提高栅极硅晶片与聚合物敏感膜间粘附力,实现对血清钾的快速准确测定,采用表面接枝聚合法,利用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰羟基化的硅晶片,再经琥珀酸酐羧基化处理后,将二苯并-18-冠醚-6(DB18C6)以化学键的方式偶联在修饰后的Si-APTES表面,形成平面型刷状结构Si-APTES-DB18C6。同时设计了基于SEGFET的K~+传感器装置,将制备的刷状结构冠醚用于分离式扩展栅上的K~+敏感膜。结果表明:该敏感膜在pK 2～3范围内具有良好的Nernst响应,灵敏度达58.9 m V/pK,相关系数达0.99以上,其响应时间约为2.5 min。该K~+敏感膜由于灵敏度高、稳定性好、机械性能好等优势,可用于钾离子传感器和基于FET的生物传感器。     

酮洛芬β-环糊精包合物的化学电离-飞行时间质谱研究

酮洛芬(KP)为芳基烷酸类化合物,具有解热、镇痛及抗炎作用[1,2].酮洛芬与β-环糊精(CD)形成的包合物(KP-CD)可起到增加药物的溶解度、降低酮洛芬对胃的刺激性与毒副作用.有关KP-CD的质谱报道较少.本工作利用飞行时间质谱(TOFMS)技术分别对KP、CD和KP-CD进行了化学电离质谱(CI-MS)的测定和分析,给出化合物分子的质谱裂解途径,分析碎片离子在各化合物中的特征.     

生物电化学与电化学生物传感研究进展

综述了生物传感器及生物电化学的最新研究进展。目前,纳米技术已渗透到生物传感和生物电化学研究的所有领域,它的应用促进了生物传感行为并在新的检测理论下发展了生物传感器。生物传感器其他的热点研究领域包括DNA传感、免疫传感、氧化还原蛋白或酶与电极间的直接电子传递以及在线传感等。     

液相色谱-串联质谱法用于酶法制备L-苯丙氨酸生产过程的监测

针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨.色谱条件如下: 流动相为乙腈︰乙酸铵溶液(10 mmol/L,乙酸pH 5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2 mL/min,室温;质谱条件如下: 电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138 MPa,电喷雾电压-4200 V,辅助雾化气流量 0.380 MPa;温度 500 ℃,干燥气流量0.380 MPa.实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8 %～103 %之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%.该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据.     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的 建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6mm*250mm)色谱柱.流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量.结果 β-胡萝卜素在10 μg-100 μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6).结论该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠.     

固相萃取-毛细管电泳法测定糜鹿茸中的性激素

实验固相萃取-毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和β-环糊精的Tris-硼酸。检出波长为200mm和250nm。检出限(S／N=3)为0．13—0．25μg／mL，标准曲线的线性范围为0．50—30μg／mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2．0％和3.9％。     

啤酒酵母菌微生物燃料电池及阳极研究

针对微生物燃料电池(MFC)输出功率低、成本高等问题,基于微生物的代谢作用和电子传递机制,采用葡萄糖作为燃料,以亚甲基蓝为电子介体,利用啤酒酵母菌的生物催化作用构建了MFC.实验表明,啤酒酵母菌具有良好的生物电催化活性,可作为MFC的功能微生物.另外,直接用铜、铝、铁等具有良好导电性的金属作为电池阳极,MFC产电性能比使用石墨电极好,尤其是用铁作为阳极,最大功率密度达193 mW·m-2.分析表明,金属电极具有优越的阳极性能,生物吸附性好,反应阻力小,而且成本低廉,利于商业推广.     

唾液α-淀粉酶便携式检测仪的研制

研制了一种便携式唾液α-淀粉酶检测仪。基于丝网印刷技术制备了一次性唾液α-淀粉酶生物传感器,采用AdμC812单片机作为检测仪数据采集和处理单元。将唾液滴加在生物传感器的反应区,通过电化学反应,在生物传感器工作电极与参比电极间产生电流信号。经过变换、滤波、放大处理后,电流信号被送到AdμC812单片机的A／D转换口进行模数转换,经过相应的运算、处理后在液晶显示器上显示出测量结果。仪器能耗低,携带方便,操作简单,利用一次性唾液α-淀粉酶生物传感器即可完成全部测试过程。检测范围在60．0～840．0U／L之间,完成一个样本检测的时间在30s内。     

分光光度法测定β-胡萝卜素胶囊中β-胡萝卜素的含量

本文采用分光光度法,测定了β-胡萝卜素胶囊中的β-胡萝卜素的含量,对照品和样品用氯仿溶解后,以氯仿为空白溶液于455nm的波长处进行含量测定,平均回收率97.0%,方法简便、快速、准确.