含低价硫芳硝基化合物催化氢转移还原制备芳香胺

在自制耐低价硫催化剂存在下,以水合肼为氢给体,对5种含硫芳硝基化合物的催化氢转移还原进行了研究.结果表明,催化剂表现出极高的活性,反应在20-50min完成,仅消耗理论量的水合肼,产率97%～99%.     

水合肼还原对硝基乙酰苯胺的研究

本文以Pd／C为催化剂，水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3)：n(N2H4H2O))=1：1.8、0．8％Pd／C催化剂8．5g／mol p-硝基乙酰苯胺时．80℃，反应3小时，p-硝基乙酰苯胺的转化率达100％。用质谱及红外光谱对产物进行了表征。在液相色谱跟踪下对还原反应的历程进行了初步考察。     

多孔GaN阵列结构的制备及其光电性能

以硝酸钠溶液作为腐蚀液,通过电化学和紫外辅助电化学相结合的两步法腐蚀GaN薄膜,制备出了多孔阵列结构。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了多孔阵列结构的形貌,结果表明多孔GaN阵列结构排列整齐,孔径分布均匀,其平均孔径为24.1 nm,孔隙密度为3.86×10¹⁰ cm^-2,深度为2μm。利用X射线衍射仪(XRD)和Raman光谱仪表征了多孔GaN阵列的晶体结构,与平面GaN薄膜相比,多孔GaN阵列结构的晶体质量更好,且具有较低的残余应力。使用光致发光(PL)光谱和紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱表征了GaN的光学性能,与平面GaN薄膜相比,多孔GaN阵列结构的光致发光强度和光吸收能力有较大提升。通过电化学工作站对多孔GaN阵列结构的光电性能进行测试,在1.23 V偏压下,多孔GaN阵列结构的光电流是GaN平面结构的约3.36倍,最大光电转化效率η_max是平面GaN薄膜的约3.5倍。该研究为多孔GaN阵列结构的应用提供了一定的实验数据和理论指导。     

内包金属富勒烯C_(66)-C_(84)团簇的结构特征

从富勒烯笼五六元环的分布情况评述了内包单金属、双金属、三金属以及三金属氮化物(M_3N)和碳化物(M_2C_2)富勒烯C_(66)～C_(84)团簇的结构特征.富勒烯满足五元环最大分离规则,内包不同类型的金属团簇不仅改变了笼的稳定性顺序,也使C_(66)、C_(68)、C_(70)、C_(72)、C_(74)、C_(78)和C_(84)的部分异构体违背五元环最大分离规则 .     

洋葱状富勒烯的研究进展

详细介绍和分析了洋葱状富勒烯(OLFS)的各种制备、纯化和改性方法,概述了其性能和应用的最新研究进展.OLFS特有的力、电、光、磁、吸附、催化等物理及化学性能,使其在工程、电子信息、能源、生物医学、化学化工、国防等领域有着广阔的应用前景.为此,应进一步围绕OLFS类新型纳米碳材料的制备、表面修饰、功能化、实际应用等各个环节的物理与化学问题进行探索,为该类功能材料的实际应用提供参考依据.     

氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究──Ⅱ:碱浓度对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了碱浓度对氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响,发现对硝基苯甲酸的收率随着碱浓度的增加而增加。当碱浓度为４．８ｍｏｌ／Ｌ时,以甲醇为溶剂,在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得８１．１％的对硝基苯甲酸收率,粗品纯度可达９８．０％以上。     

C.I.活性蓝19及其对位异构体性能的研究一、水解性能的研究

采用高效液相色谱(HPLC)技术对C.I.活性蓝19(简称KNR)及其对位同分异构体(简称染料DKNR)的水解性能进行了研究,考察了溶液pH、温度对水解反应的影响,结果发现染料结构中的硫酸酯乙基砜在pH7·5、30℃时相对稳定,而乙烯砜则在pH=8·77、50℃时稳定。采用高效液相色谱-质谱联用技术,对水解过程中生成的未知物进行了分析鉴定,推测其可能是乙烯砜与羟乙基砜的加成物。另外,还发现KNR的水解速度明显大于DKNR。     

含氟氮杂环活性基与胺类反应的研究

含氟氮杂环活性基在染料合成中存在的主要问题之一是与某些胺类反应收率偏低,活化不完全。本文采用反相离子对高效液相色谱研究了氟氯嘧啶与胺类的反应及其水解反应,并与三聚氯氰作了对比,以期找出最佳反应条件,并提高反应收率。研究认为氟氯嘧啶与胺类反应的最佳pH值为6～7,三聚氯氰与胺类反应的最佳pH值为2～3。提高氟氯嘧啶与胺类反应收率的有效途径是改善氟氯嘧啶的相分散状况,改善搅拌形式或采用适当的多相催化剂,可使该反应收率提高20%左右。     

高效液相色谱多波长检测分析分散染料

本文采用紫外-可见二极管阵列检测器,在反相C_18色谱柱上,以含lg/L柠檬酸的甲醇-水为流动相分离分散染料,研究了检测波长及最小检出量的关系,以及几个商品分散染料的分离.     

金原子修饰的石墨烯片对半胱氨酸的响应机理的第一性原理研究

使用密度泛函理论研究了本征石墨烯和经过金原子修饰的石墨烯吸附半胱氨酸的构型和电子性质.对比本征石墨烯,修饰金原子后的石墨烯与半胱氨酸之间有较强的结合能力和较短的连接距离,发生的是化学吸附.态密度的计算结果也显示半胱氨酸与金修饰后的石墨烯轨道之间存在显著的杂化现象,而本征石墨烯轨道杂化现象不明显.本征石墨烯与半胱氨酸发生的是物理吸附.预测相比于本征石墨烯,金修饰后的石墨烯是一种潜在的、更高灵敏度的半胱氨酸检测材料.