钨酸钠复合添加剂深镀粗化电解铜箔表面处理工艺研究

目的 提高电解铜箔深镀粗化效果。方法 采用电沉积对35 μm电解铜箔进行表面处理。通过AFM、SEM、XRD、剥离强度测试、表面粗糙度测试以及循环伏安等分析测试手段,系统地研究了钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂对电解铜箔形貌与性能的影响。结果 粗化液中加入钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂,可以提高粗化层均匀性和致密性,改善深镀效果,当HEC、SPS和钨酸钠添加量分别为5、50、60 mg/L时,综合深镀处理效果最佳,粗糙度Rz和剥离强度分别为7.50 μm和2.14 N/mm,该性能指标显著优于粗化原液处理试样。复合添加剂促使还原峰电位由?0.644 V负移至?0.674 V,电极极化增强。电沉积速率由33.0 μm/h下降至29.8 μm/h,抑制效果显著。峰顶瘤点形貌由尖刺状向光滑圆润的形貌转变,效果明显改善;同时,粗化层由(111)、(200)晶面显著向(220)晶面择优取向。结论 粗化液中加入钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂可以显著提升电解铜箔深镀效果,改善剥离强度及表面粗糙度,并促进晶面向(220)晶面择优取向。     

次碳酸铋分光光度法测定酸铜镀液中聚乙二醇

针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢氧化钠等碱性试剂对电镀液进行前处理,消除了铜离子和酸度的干扰,利用BiI^—₄络合物与质子化聚乙二醇离子结合,形成在515 nm波长处有特征吸收的PEG-BiI^—₄体系,建立测定酸铜镀液中聚乙二醇含量的分析方法。实验以待测电镀液的吸光度和浑浊程度为指标,在单因素试验基础上,对次碳酸铋用量、冰醋酸用量、碘化钾用量和超声时间4因素进行L₉(3⁴)正交试验,筛选出显色剂最佳配方为次碳酸铋0.6 g、冰醋酸19 mL、2.4 mol/L碘化钾10 mL和超声时间50 min;再以515 nm为入射光波长,通过朗伯-比尔定律建立校准曲线。聚乙二醇质量浓度为1～30 mg/L时与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.014 6 x+0.042 9,相关系数为0.996 5;表观摩尔吸光系数ε=9.81×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定酸铜镀液中聚乙二醇,结果的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.43%～0.51%;回收率为98%～101%。