磁固相萃取在食品分析中的研究进展

磁固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)是使用磁性吸附剂富集待测物,在磁场作用下分离待测物的样品前处理方法。相比于传统的样品前处理方法,MSPE具有吸附快速、效率高、易分离等优点。MSPE磁性吸附剂由磁性纳米颗粒和其表面的非磁性功能材料修饰组成。本文主要综述碳化合物、表面活性剂、离子液体、金属-有机骨架化合物、氧化物、高分子、分子印迹聚合物这几类材料表面修饰的MSPE磁性吸附剂的研究进展。选择不同表面修饰材料的MSPE技术可以对不同的食品添加剂、农药残留、抗生素等化合物有理想的吸附效果,有广泛的应用前景。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法.样品经甲醇提取,C18净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,85种酸性合成色素在10～1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08～885.2μg/kg,定...     

2011—2020年中国食源性疾病流行病学分析

目的 分析2011—2020年全国食源性疾病事件发生规律，为制定预防措施提供依据。方法 对2011—2020年全国食源性疾病暴发事件数据进行描述性流行病学分析。结果 2011—2020年食源性疾病暴发事件34 558起，发病人数259 481人；事件高发于6~9月（60.82%）。致病因素以有毒动植物及蘑菇中毒（43.56%）、不明原因（35.49%）和微生物（16.42%）为主，其中菌类及其制品导致的事件数占比（18.33%）与死亡人数占比（52.69%）最高。暴露场所主要在餐饮服务单位（49.31%）和家庭（46.68%），且暴发于家庭的年均增长率最高（33.66%）。结论 近10年我国食源性疾病主要致病因素是有毒动植物及毒蘑菇，集中于菌类及其制品；事件高发于6~9月，暴露场所以餐饮服务单位和家庭为主，且倾向于家庭。     

磺化还原氧化石墨烯的制备及其对碱性染料的吸附研究

本研究探索了磺化还原氧化石墨烯的制备及其对碱性染料的吸附性能。通过接枝含有芳香自由基的磺酸根到还原氧化石墨烯(rGO)来制备磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)纳米片材。通过红外光谱、X射线光电子能谱和扫描电镜对合成的吸附剂磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)进行了表征,结果表明磺酸根被成功地接枝到氧化石墨烯上。本研究系统地研究了p H、时间和吸附剂量等对吸附行为的影响。吸附实验结果表明,吸附过程遵从准二级动力学模型和Langmuir模型,表明该吸附由表面反应过程所控制,属于单分子层吸附。吸附解吸实验中碱性橙21、硫黄素T和罗丹明B的吸附率均大于99%,解析率分别达到98.81%、86.63%和94.44%,表明吸附剂S-r GO对碱性染料有很好的吸附解吸性能且可重复使用。使用该材料处理工业废水可防止有害染料污染农产品后在食物链中地不断富集,从而危害人类健康。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中49种工业染料

目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。     

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法测定全氟烷基磺酸类化合物

以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid, HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)信号,建立全氟烷基磺酸类化合物的MALDI-TOF MS快速检测方法,初步探究常用基质在负离子反射模式下产生的质谱峰及对待测物的干扰,为全氟烷基磺酸化合物MALDI-TOF MS定量分析及高通量检测方法的建立打下基础。以HCCA作为基质,建立了全氟辛烷磺酸的内标定量检测方法,解决了MALDI-TOF MS检测中定量难的问题。该研究结果表明,采用MALDI-TOF MS内标法测定水中全氟辛烷磺酸的重复性和灵敏度良好,在质量浓度为5～500 ng/mL时,线性相关系数R²为0.997 9,检出限为1 ng/mL,...     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料

本研究成功建立了QuEChERS净化液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料（碱性嫩黄O、碱性黄、碱性橙21、碱性橙22、碱性橙2、罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ）的分析方法。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂净化后进行液相色谱-串联质谱分析,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100 μg/L范围内,方法呈现良好的线性关系（r>0.9976）,检出限在0.01~0.4 μg/kg之间。当实际样品中添加水平为5~200 μg/kg时,方法平均回收率为70.7%~105.0%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~9.3%。应用本方法对50个批次的调味品进行测定,发现其中4个批次样品检出不同浓度的罗丹明B。该方法操作简便,快速准确,可以用于调味品中11种非法添加工业染料残留的测定。     

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法同时快速测定保健食品中的降压物质

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)同时快速筛查测定盐酸可乐定(HCD)、阿替洛尔(ANL)和利血平(RSP)等3种降压物质的方法。对比了不同点样方式、激光强度对3种药物信号强度的影响等因素，并进行方法学验证。结果表明，以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质，采用混合点样法，反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS检测时，3个目标物的质谱信号稳定，强度高，响应重复性好。方法学验证结果表明，3种小分子降压物质在10～100 ng/mL线性范围内线性好，相关系数(r)≥0.99，方法的筛查限(LOI)为0.005~0.25 μg/g，在液体、固体和半固体3种保健食品基质中的加标回收率为67.56%~104.70%，相对标准偏差(RSDs)为0.43%~10.51%(n=3)。该方法灵敏度好，准确性高，精密度优，抗干扰能力强，有机溶剂消耗少，节能环保，尤其适用于大批量、多批次保健食品中降压物质的检测，填补了传统基质分析筛查保健食品中小分子非法添加物的空白。     

扁竹根多肽的降糖活性研究

分析研究扁竹根蛋白酶解液中主要的降糖成分.扁竹根经磷酸盐缓冲液(PBS)浸泡、硫酸铵沉淀、透析冻干的方法提取得到扁竹根粗蛋白.该粗蛋白经碱性蛋白酶Alcalase2.4L酶解14h后,灭酶,经Sephadex G-25纯化,制备出了 Fra 1、Fra 2、Fra 3三个组分的扁竹根多肽,对提取的3个组分扁竹根多肽进行...