超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.6 μm）分离,荧光检测器检测（激发波长274 nm,发射波长297 nm）,外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01~3.00 μg/mL范围内线性关系良好,决定系数（R2）为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%~106.9%之间,变异系数在0.7%～7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法。样品经甲醇提取,C₁₈净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,85种酸性合成色素在10~1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08~885.2 μg/kg,定量限为26.94~2950.7 μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率在70.2%~116.5%,RSD为0.1%~15.0%。测定了市售的番茄酱、辣椒酱等50批次样品,在2批次样品中筛查出酸性红13、酸性橙II等禁止使用的色素。该方法通用性强、检测对象范围较广、分析时间短、灵敏度高,适合用于调味酱中85种酸性合成色素的分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的 建立一种能快速测定安神类保健品中巴比妥残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法 样品经甲醇-水溶液（50:50, V:V）超声提取离心过膜后，经C18 色谱柱（50 mm×2.1 mm, 2.6 μm）分离，以水和乙腈作为流动相，梯度洗脱。在负电喷雾离子（ESI-）模式下，采用多反应监测（MRM）模式检测。结果 巴比妥在液体和固体基质中的绝对基质效应（AME）为4.97%~69.36%，在1.0~50.0 ng/mL范围内线性均良好，相关系数（r2）均在0.998以上。巴比妥在0.1、0.5和1.0 μg/g 三个水平的加标回收率为96.2%~112.0%，相对标准标准偏差（RSDs）为0.10%~6.3%（n=6）。结论 本方法操作简单、高效、可靠、灵敏度高，能满足安神类保健品市场的监管和检验需求。     

滑坡企业的惨痛教训──记上海农药厂“9.6”爆燃事故

9月6日上午,天气阴沉闷热。眼看就到白露了,但气温还在32℃以上,这在上海是几十年没有过的反常。位于浦东新区江心沙路7号的上海农药厂,工人们也在埋怨这反常的天气,怎么到现在还不让人们凉快些。该厂建于1958年,曾是上海农药系统的龙头企业,在国际国内也享有一定的知名度,也曾为国营大中型易燃易爆企业的消防安全有效管理取得过不可磨灭的经验。但近几年随着产业结构的调整和受国际农药市场的冲击,生产一直处于低迷状态,部分工段时开时停。这样随着整体效益的滑坡,在消防安全管理、领导层及员工防范意识、长期以来形成的一套卓…     

加强对油罐附件使用的管理

在安全检查中,发现有的企业对储存轻质油品(汽油、柴油)拱顶罐附件使用不当,不正确使用油罐附件会造成一些严重后果,针对问题分析产生问题的原因,提出解决问题的对策,提高员工素质,加强管理。     

因地制宜 对策切实 梅园街道消防安全工作见成效

本刊讯梅园新村街道地处陆家嘴金融贸易区中心,由原崂山西路街道、梅园新村街道和陆家嘴街道的部分撤并而成。街道在刚撤并时,火灾事故数量一直居高不下,在浦东新区名列前茅。1999年以来,街道党工委、办事处的领导积极采取有效措施,在辖区内的37个居民区设置了灭火器存放点180余处,配置了灭火器 400余具,有效地遏制了多起火灾事故,取得了一定的成效。 梅园新村街道东起源深路、南到张杨路、西北至黄浦     

五氯酚及其钠盐的样品前处理和分析检测技术研究进展

五氯酚是一种剧毒有机氯农药,其钠盐经酸化可转化为五氯酚。五氯酚曾被广泛运用于杀虫、除草、抗菌、防腐等方面,由于其性质稳定、难以降解,环境残留与污染严重,通过食物链的生物蓄积作用,进入人体并对人体造成毒副作用。本文综述了五氯酚及其钠盐测定的样品前处理技术和常用分析检测技术,样品前处理技术包括液-液萃取法、超声波萃取法、微波萃取法、固相萃取法、QuEChERS法、液相微萃取法、固相微萃取法、离子液体法、分子印迹法等,常用分析检测技术包括分光光度法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等,并对食品中五氯酚及其钠盐残留测定技术的研究和应用前景进行了展望。     

氟乐灵抗体的制备及其酶联免疫分析方法的建立

该研究针对农(水)产品中氟乐灵农药残留的问题,建立了间接竞争酶联免疫分析方法,快速检测氟乐灵农药.利用3,5-二硝基-4-氯-三氟甲苯与仲胺侧链氨基反应合成半抗原2C,采用碳二亚胺法将半抗原2C与牛血清白蛋白/卵清蛋白偶联合成完全抗原.通过免疫新西兰大白兔获得多克隆抗体PcAb-2C,基于间接竞争酶联免疫分析方法原理对...     

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法同时快速测定保健食品中的降压物质

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)同时快速筛查测定盐酸可乐定(HCD)、阿替洛尔(ANL)和利血平(RSP)等3种降压物质的方法。对比了不同点样方式、激光强度对3种药物信号强度的影响等因素，并进行方法学验证。结果表明，以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质，采用混合点样法，反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS检测时，3个目标物的质谱信号稳定，强度高，响应重复性好。方法学验证结果表明，3种小分子降压物质在10～100 ng/mL线性范围内线性好，相关系数(r)≥0.99，方法的筛查限(LOI)为0.005~0.25 μg/g，在液体、固体和半固体3种保健食品基质中的加标回收率为67.56%~104.70%，相对标准偏差(RSDs)为0.43%~10.51%(n=3)。该方法灵敏度好，准确性高，精密度优，抗干扰能力强，有机溶剂消耗少，节能环保，尤其适用于大批量、多批次保健食品中降压物质的检测，填补了传统基质分析筛查保健食品中小分子非法添加物的空白。