温敏性双亲水含半乳糖共聚物的合成及其胶束的自组装

采用酶促法合成与可逆加成-链断裂转移自由基聚合(RAFT聚合)有效结合的方法,制备相对分子质量(简称分子量,下同)分散系数(PDI)较低的温敏性含糖共聚物Poly(DEGMA-co-OVNG)。通过核磁共振氢谱(1HNMR),傅里叶变换红外光谱(FTIR),凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物结构进行了表征。通过紫外-可见光谱(UV-vis)研究表明,共聚物的低临界溶解温度(LCST)可以通过共聚单体的比例进行调控,当DEGMA与OVNG的物质的量之比为8∶1时,含糖共聚物的LCST值为36℃。在37℃生理温度下,Poly(DEGMA-co-OVNG)可以自组装形成纳米胶束,透射电子显微镜(TEM)显示自组装形成的聚合物胶束是结构均匀、形貌规整的球形,通过动态光散射(DLS)测得纳米微球的粒径约为121 nm,该温敏性含糖共聚物在药物载体方面具有潜在的应用前景。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

食品包装用复合膜材质分析方法研究

目的 研究食品包装用复合膜材质的分析方法。方法 样品截面经包埋抛光后, 采用扫描电镜-能谱仪(scanning electron microscope-energy dispersive spectrometer, SEM-EDS)对样品层数及各层元素信息进行表征。样品经甲酸浸泡分层后, 采用傅里叶变换红外光谱仪(fourier transforminfrared spectroscopy, FT-IR)、差式扫描量热仪(differential scanning calorimetry, DSC)、SEM-EDS对分层后各层薄膜的红外特征吸收峰、熔点、元素信息进行表征。结果 确认该复合膜具有4层结构, 从外表面到内表面材质依次为PET层(厚度约13 μm)、PA层(厚度约16 μm)、铝层(厚度约10 μm)、PP/PE共混层(厚度约67 μm)。结论 通过溶剂剥离分层, SEM-EDS、FT-IR、DSC连用表征分析, 可以确认食品包装用复合膜的多层膜整体结构及每层薄膜材质。     

RAFT聚合制备温敏性含糖共聚物

采用酶促法合成了含糖单体6-O-乙烯基己二酸-D-吡喃型葡萄糖酯(OVAG),使用可逆加成链断裂转移自由基聚合法(RAFT聚合)将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)和OVAG共聚,制备分散度(PDI)低且具有温度敏感性的含糖高聚物Poly(NIPAAm-co-OVAG)。用1HNMR,傅里叶变换红外光谱(FTIR),凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物进行了表征。通过透射电子显微镜(TEM)发现自组装形成的聚合物胶束结构规整且粒径均匀。通过紫外-可见光谱对聚合物温敏性检查表明,共聚物的低临界溶解温度(LCST)可以通过共聚单体的比例进行调控。当NIPAAm与OVAG的摩尔比为14∶1时,共聚物的LCST值为36℃,在人体温度下可以形成纳米胶束,在药物载体方面拥有广阔前景。     

陶瓷片密封水嘴铅析出量超标原因分析

目的研究某品牌陶瓷片密封水嘴铅析出量超标的主要因素。方法将水嘴样品按不同材质拆解成部件,采用X射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry, XRF)对部件中铅含量进行快速筛查,将筛查出的铅含量高的部件消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaopticalemission spectrometery, ICP-OES)测定其中铅含量。通过测定铅含量高部件的铅析出量,对水嘴铅析出量超标原因进行了深入分析。结果 XRF筛查试验结果表明进水软管铜接头和进水软管橡胶管是铅含量高部件,ICP-OES测试对这一结果进行了确证。进水软管橡胶管铅析出量高于进水软管铜接头。结论推测认为进水软管橡胶管中的铅是引起该产品铅析出超标的主要原因。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

丙烯腈基含糖共聚物纳米纤维的制备

通过酶促合成法制备了含糖单体6-O-乙烯基癸二酸-D-吡喃型葡萄糖酯(OVSEG),采用水相沉淀聚合法将丙烯腈(AN)与OVSEG共聚,制备含糖聚合物poly(AN-co-OVSEG)。用1 H-NMR,傅里叶变换红外光谱(FT-IR),凝胶渗透色谱(GPC)对聚合产物进行了表征。利用静电纺丝技术将含糖聚合物制备成纳米纤维,通过正交实验,确定最佳纺丝条件为:电压14kV、接收距离18cm、流速0.75mL/h、纺丝液浓度30%,此条件下纤维粗细均匀,平均直径为146nm。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。