优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2～2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r 0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5～2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%～112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。     

2017~2019年昆明市市售食用鱼中几种违禁药物分析

目的 了解2017~2019年昆明市市售食用鱼中违禁药物残留状况。方法 2017~2019年随机采集市售食用鱼142份, 按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》检测违禁药物残留, 几种违禁药物都不得检出。结果 142件样品中违禁药物添加检出62件, 检出率39.4%(56件)。孔雀石绿和隐形孔雀石绿, 硝基呋喃代谢物, 喹乙醇及其代谢物检出率分别为2.8%(4件), 28.2%(40件), 8.4%(12件), 检出率最高的是硝基呋喃代谢物。违禁药物检出率最高的是鳝鱼, 其次是泥鳅。结论 昆明市市售食用鱼存在不同程度的违禁药物使用情况, 建议相关部门加大监管力度。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测罗非鱼中喹乙醇及其衍生物

目的建立超高液相色谱-串联质谱法(ultra high pressure liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定罗非鱼中喹乙醇(olaquindox,OLQ)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法。方法样品经10mL 50%甲醇溶液50℃水浴超声提取,PPL固相萃取小柱净化,经2 mL去离子水淋洗、2 mL 60%甲醇溶液洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,经syncronis C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果 OLQ和MQCA在0.01～5.(μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998,检出限为0.003 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg和0.003 mg/kg,OLQ的3个水平加标回收率为87.0%～98.0%,RSD为3.3%～4.7%;MQCA的3个水平加标回收率为79.0%～84.0%,RSD为1.4%～3.6%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于罗非鱼中喹乙醇及其代谢物MQCA快速高效定量、定性分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定自制泡酒中的3种乌头碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定自制泡酒中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的分析方法。方法自制泡酒样品经0.22μm滤膜过滤,稀释或直接进样检测分析,色谱柱为C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈,10 min等阶采样,质谱进行检测。结果 3种乌头碱的线性范围均为0.2～600μg/L,相关系数大于0.998,3种乌头碱的检出限分别为0.10、0.20、0.20μg/L,3种乌头碱的加标回收率为66.0%～95.0%,相对标准偏差为1.0%～5.0%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于泡酒中乌头碱的检测及由乌头碱引起的食物中毒事件的诊断分析。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中6种微量元素的含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中镁、钙、锰、铁、铜、锌6种金属微量元素的含量。方法 以浓硝酸为消解液, 石墨消解仪对样品进行前处理, 电感耦合等离子体质谱同时测定瓜子中的6种金属元素, 内标法定量。 结果 6种元素均在0~100 μg/L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.99), 加标回收率为87.12%~104.35%, 相对标准偏差为1.84%~3.31%, 质控样测定结果均在参考值允许范围内, 瓜子样品中6种元素均有检出, 但是夕阳葵花子中的元素含量相对更高。结论 该检测方法具有较好的精密度和准确度, 检测方便快捷, 适用于瓜子中金属元素含量的检测。云南云南夕阳葵花子中含有更为丰富的6种有益微量元素, 日常适量食用能帮助人体平衡对微量营养元素的需求。     

气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

目的 优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法 样品经粉碎匀质后, 采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取, 普瑞邦亲和柱净化, 以乙腈-0.05%氨水作为流动相, Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定, 内标法定量。结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇在5.0~150.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995), 添加回收率为93.4%~101.6%, 相对标准偏差为1.41%~3.54%, 质控样检测值在参考值允许范围内(569±60) μg/kg, 具有较好的重现性和准确度。结论 本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力, 该方法准确、可靠、便捷, 可满足实验要求。