槟榔中对羟基苯甲酸乙酯含量测量不确定度的评估

本文建立了气相色谱法测定槟榔中对羟基苯甲酸乙酯不确定度的评定方法。在对羟基苯甲酸乙酯测定过程中产生的不确定度分量来源进行分析的基础上,对各不确定度分量进行了计算,并确认了合成标准不确定度和扩展不确定度,为槟榔中对羟基苯甲酸乙酯的检测提供了有效可靠可溯源的质量数据。     

食品中爱德万甜检测方法比较研究

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

带导流管多层流化床流体力学特性实验研究

多层流化床的应用范围受操作可调性和稳定性等因素限制。在改变传统筛板结构的基础上,研究了传统穿流板多层流化床和导流管多层流化床床层压降随表观气速和进料速率的变化规律,实验结果表明,导流管多层流化床不仅大幅减小了床层压降、提高了床体处理能力和可调范围,而且也改善了物料的流化质量。此外,当料层达到一定高度时,导流管多层流化床还具有喷动流化床的特性,同时导流管还具有溢流物料的作用,进一步加大了气固传质效率和床体处理能力。在流体力学分析的基础上,推导出导流管多层流化床床层压降的关联式,得到了床层压降随进气气速和进料速率的关系,与实验数据基本吻合。     

毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究

建立毛细管气相色谱法测定甜蜜素含量的分析方法,并对蛋白饮料样品前处理作了改进.结果表明：改进方法的分析结果准确可靠、精密度较好,方法操作简便,适合蛋白饮料中甜蜜素含量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中爱德万甜

为更好的监督新型食品添加剂的规范使用,建立了发酵乳、蜜饯、调味糖浆、糖果、复合调味料、饮料等食品中爱德万甜的液相色谱串联质谱检测方法。试验表明0.5 ng/mL～200 ng/mL的浓度范围内,爱德万甜的线性方程相关系数R~2=0.9989,线性关系良好,平均加标回收率为82.5%～102.2%,其相对偏差为2.7%～9.3%。该方法前处理简单、快速、检测结果准确度好、精密度好,可用于食品中爱德万甜的快速检测。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯污染风险来源分析及防范措施研究

从油茶籽油生产的原料、工艺、设备、产品包装、储存等环节入手,研究了油茶籽油中邻苯二甲酸酯来源及防范措施。结果表明:茶籽原果本身含有极微量的邻苯二甲酸酯,但不是油茶籽油邻苯二甲酸酯污染主要来源;油茶籽油加工环节使用的加工助剂均未检出邻苯二甲酸酯,不是油茶籽油邻苯二甲酸酯的污染来源;油茶籽油中邻苯二甲酸酯主要来源于生产过程中接触的塑料制品,油样温度越高,或油样与含邻苯二甲酸酯的塑料制品接触时间越长,塑料制品中邻苯二甲酸酯向油样的迁移量会增加;对于受到邻苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脱臭工艺将其去除,从而有效解决邻苯二甲酸酯污染风险。     

气相色谱法测定婴幼儿配方食品中肌醇的衍生方法的比较

目的对气相色谱中2种不同的衍生方法所测定的婴幼儿配方食品中肌醇含量的结果进行比较。方法采用硅烷化衍生法和糖腈化衍生法测定婴幼儿配方食品中的肌醇含量。结果气相色谱-质谱法分别对2种衍生物的其特征离子和分子结构进行检测,结果表明2种衍生物成分单一,无杂质峰干扰色谱分析。通过对肌醇的糖腈化衍生物与硅烷化衍生物的气相色谱性能比较研究表明,肌醇含量0.02~4.0 mg范围内,2种衍生物的线性相关系数r~2=0.999,定量测定结果的相对标准偏差均小于8%,加标回收率均为85%~100%。测定结果的准确度和重现性均较好,均能得到满意的定量测定结果。相同色谱条件下,衍生物的检测灵敏度相近,检测限基本相同,为1.0 mg/100 g。肌醇硅烷化衍生物的色谱峰形较好,但是不稳定,易水解。肌醇糖腈化衍生物较稳定,不易水解。结论从衍生试剂的环保性、衍生反应的安全性及衍生物的稳定性、对气相色谱仪的污染等方面考虑,糖腈化衍生法更优于硅烷化衍生法。     

安化茯砖茶中金花菌的筛选鉴定及发酵培养

目的：筛选、鉴定自然发酵的安化茯砖茶中的金花菌,优化分离菌株在安化黑毛茶为原料的发酵条件,实现人工发酵制备安化茯砖茶。方法 以安化白沙溪茯砖茶为实验材料,经过分离、纯化、培养,观察分离菌株的培养特征。对分离菌株进行DNA提取和PCR扩增、测序,以及分子生物学系统发育分析。将分离菌株人工培养后,以菌丝体干重量为考察指标,黑毛茶冲泡液为原始发酵液,对分离菌株的实验室的发酵条件进行优化。结果 分离的单菌落经过比对鉴定为曲霉属（Aspergillus）,推测为谢瓦曲霉（Aspergillus chevalieri）。实验室人工发酵条件确定为：发酵温度28 ℃,转速120 r/min,最佳碳源葡萄糖为90 g/L、氮源NH4Cl为7.5 g/L、无机盐CaCl2为5 g/L,装液量150 mL, 接种量为2.0 mL,发酵时间为6 d。优化后培养基中菌丝体干重量约为空白培养基组的20倍。结论 优化发酵培养条件后制得的发酵剂,可用于人工接种发酵安化黑毛茶,制备安化茯砖茶。     

高效液相色谱法定量分析不同工艺安化黑茶中功能成分的含量

目的 建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定安化黑茶中没食子酸(gallic acid,GA)、表没食子儿茶素[(-)-epigallocatechin,EGC]、儿茶素[(+)-catechin,C]、表儿茶素[(-)-epicatechin,EC]、表没食子儿茶素没食子酸脂[(-)-epigallocatechin gallate,EGCG]、表儿茶素没食子酸脂[(-)-epicatechin gallate,ECG]、咖啡碱(caffeine,CAF)、可可碱(theobromine,THEOB)、茶碱(theophylline,THEOP)的含量,并比较不同生产工艺的安化黑茶儿茶素类和生物碱类功能成分含量的差异。方法 黑茶样品经90 ℃恒温水浴中浸泡提取后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器270 nm 检测。并分析不同生产工艺黑茶中9种功能成分的差异。结果 在选择的分析条件下,黑茶样品中的9种组分获得了理想分离,0.5～100μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9997),加标回收率在81.2%～101.2%之间,相对标准偏差为1.88%～7.61%。不同来源黑毛茶儿茶素类和生物碱类含量成分差异较大,茯砖茶加工过程中儿茶素类成分变化大。结论 该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,可用于黑茶中功能成分的定量分析,该研究为安化黑茶的科学拼配、工艺的改进提供了参考依据。