超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

南瓜皮多糖铬的制备与体外消化的分析

采用热水浸提法提取南瓜皮多糖,将南瓜皮多糖与三价铬离子复合得到多糖铬,以螯合率为指标,考察铬与多糖质量比、pH、温度和时间等单因素对多糖铬合成的影响,通过响应面法优化多糖铬的制备工艺;利用体外模拟胃肠道消化试验测定南瓜皮多糖铬中铬的生物接受率。结果表明,南瓜皮多糖铬的最佳制备工艺为:铬与多糖质量比0.08:1,温度60 ℃,pH6.8,在该试验条件下,南瓜皮多糖铬的螯合率为99.23%±0.12%;体外模拟消化试验表明在胃液中南瓜皮多糖铬的溶解率比较稳定,在肠液中的透析率高于氯化铬。试验表明,南瓜皮多糖铬中铬离子的生物接受率较高,具有潜在的应用意义。     

南瓜皮多糖锌的制备及生物利用率研究

本研究以南瓜皮多糖和锌为原料制备南瓜皮多糖锌,通过单因素和响应面法优化得到最佳制备工艺,并采用体外模拟胃肠道消化法测定南瓜皮多糖锌中锌离子的生物利用率。结果表明:南瓜皮多糖锌的最佳制备工艺为:南瓜皮多糖与锌质量比18:1,反应时间104 min,反应pH9,此时螯合率达到最大值为99.37%±0.12%。通过电感耦合等离子体质谱仪测定锌含量约为23.17±0.05 mg/g。体外模拟胃肠道消化试验表明:多糖锌受胃中的酸性环境影响小,在肠道中多糖锌中锌离子的溶解率和透析率均高于无机锌。综上,南瓜皮多糖锌生物利用率高、稳定性好,为开发新型的多糖补锌剂以及提高南瓜资源的综合利用提供了依据。     

动物性食品中雌激素检测方法研究进展

雌激素作为典型的内分泌干扰物,可在动物体内蓄积,并通过食物链传递进入人体,引起发育、生殖、行为等方面的异常变化,严重危害人体健康。鉴于雌激素的危害性以及在动物性食品中的普遍存在性,精确分析动物食品中雌激素含量可以有效评估食品安全风险,对保障消费者的安全至关重要。因此,建立准确检测动物性食品中雌激素的方法已成为研究热点。本研究综述了近年来国内外动物性食品中雌激素检测的主要方法,包括高效液相色谱及质谱联用法、气相色谱质谱联用法等传统检测方法,以及电化学法、免疫法及光谱法等新型检测方法,并对这些方法进行对比和总结,以期为雌激素检测方法的进一步发展提供依据和策略。     

果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01～1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%～106.6%之间,相对标准偏差3.9%～8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。     

QuEChERS方法在果蔬农药多残留检测中的应用

QuEChERS方法作为一种农药残留检测的样品前处理方法,因其具有快速、有效、可靠等优势,而成为近年以来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,总结了近年该方法在果蔬农药残留检测中的重要应用,并展望了QuEChERS方法在果蔬农药残留检测中的发展前景,为果蔬农药残留检测的完善和发展提供参考。     

生姜皮多糖锌的制备及体外模拟消化研究

本研究将生姜皮多糖与硫酸锌结合,以螯合率为指标,采用单因素和响应面试验对其制备工艺进行优化,通过体外模拟胃肠道消化对生姜皮多糖锌和硫酸锌的消化与吸收情况进行分析。结果表明,制备生姜皮多糖锌的最佳工艺条件为:反应温度60 ℃,反应时间125 min,反应pH8,多糖与锌质量比24:1。在此条件下螯合率可达98.53%±0.31%,通过电感耦合等离子体质谱仪测定锌含量为21.17±0.25 mg/g。体外模拟胃肠道消化研究表明:生姜皮多糖锌在胃肠液中溶解率相对稳定,胃液对生姜皮多糖锌的溶解率影响较小,肠液中生姜皮多糖锌的溶解率和透析率均高于硫酸锌。综上,生姜皮多糖锌具有较高的稳定性和生物接受率,可作为一种新型锌补充剂。     

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液（7/3,v/v,pH5.5）提取，经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化，采用亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)梯度洗脱分离，电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI)，多反应监测（multiplereactionmonitoring,MRM）扫描。井冈霉素在1～40μg/L线性范围内，线性关系良好（r>0.995），方法定量限10μg/kg，在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下，果蔬类添加回收率在85.06%～94.73%之间，重复性精密度在4.80%～5.92%之间；粮谷类添加回收率在79.26%～89.12%之间，重复性精密度在4.88%～6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。