高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。     

化学试剂水分测量方法研究进展

水分影响化学试剂的质量,因此水分的快速、准确测定是化学试剂分析中共性的关键问题。卡尔·费休滴定法和干燥失重法是常用的两种水分测量方法;气相色谱法、近红外光谱法和微波吸收法等新方法也可用于水分测定。综述了上述测量技术在化学试剂水分中的应用情况,并对其发展趋势进行了展望。     

17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究

纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。     

液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高,LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力,并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述,并讨论了未来面临的挑战。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

卡尔·费休库仑法和容量法测量水分的不确定度评定

<正>一、引言水分是食品、药品、化工品和材料检测中常见的技术指标,水分的准确测量对上述产品的加工工艺和质量控制有重要影响。卡尔·费休法包括库仑法和容量法,是水分测量的特异性方法,操作简便、准确度高。卡尔·费休反应机理的研究已较为成熟,卡尔·费休法测量仪器自动化程度不断提高;针对样品不同的物理化学特性,已开发出多种不同组成的卡尔·费休试剂,实现水分的快速准确测量。通常认为卡尔·费休     

新冠病毒检测标准物质的研发和应用

一、新冠病毒检测3月11日,世界卫生组织(WHO)宣布新冠肺炎为全球大流行。截至4月3日,全球累计确诊突破100万例,死亡超过5万例。多国疫情恶化,全球形势严峻。新冠病毒检测是狙击疫情的第一关,也是极为关键的环节。新冠病毒感染者在出现症状的头几天就有较强的传染性,甚至在未出现症状时也可能感染他人。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量

利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好，可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1，测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致，验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力，为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多氯联苯

多氯联苯(PCBs)是一类毒性大难降解的持久性有机污染物.由于它具有高的介电系数、热稳定性、不燃烧、耐酸碱等性质,在工业上曾被广泛用作导热介质、阻燃剂、溶剂增量剂等[1].然而由于它的广泛使用和不恰当的废置也导致了对生态环境的污染[2],近年来PCBs的分析一直是环境分析的一大主题.其中提高开发高效的样品前处理方法已成为分析者关注的一大热点.传统提取法采用的索氏提取(SE)方法,不仅费时而且需要消耗大量的有机溶剂.本工作采用近年来推出的加速溶剂萃取(ASE)技术建立测定土壤中7种单体PCBs的检测方法,研究加速溶剂提取(ASE)的参数对实验结果的影响,并通过与索氏提取对比,旨证实该方法的有效性和可靠性.     

血清孕酮测定方法的回顾与进展

Progesterone is one of the most important gonadal hormone in human beings because it is very meaningful to maintain female physiological characteristics and normal physiologic function. Serum progesterone assays are ordinary analysis in clinical laboratory which is required high accuracy. Since the concentration of serum progesterone is in a very low level, immunoassays are routinely used to measure progesterone in clinical practice. The results of these methods are not intrinsically reliable which can in part be explained by cross-reactivity, reagent and so on. To solve these problems, we should establish a reference system of serum progesterone analysis. Two reference measurements procedure had been developed which based on isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry. To develop our country’s serum progesterone reference system is an important task for us.