科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研究

综合介绍了"十一五"国家科技支撑计划重点项目"科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发"和"科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究"的研究成果。针对食品安全、环境监测等重点领域高准确度检测急需,紧密围绕化学计量研究中急需的高纯试剂制备技术及痕量杂质检测技术两大核心内容,遴选出高纯溶剂、样品处理材料、同位素试剂3大类核心物质。攻克了高纯试剂制备、纯化、痕量杂质去除及检测关键技术,形成了系列国家标准、行业标准,构建了质量控制体系,支撑了试剂行业的可持续发展,通过国际计量国际比对,实现了痕量检测结果的国际等效一致。     

电子级试剂生产中应用的纯化技术

介绍了电子级试剂的分类,论述了近年来高纯化学试剂磷酸、异丙醇、过氧化氢和高纯化学气体氯化氢在制备过程中应用的纯化技术。展望了电子级试剂的发展前景,同时对电子级试剂的纯化技术提出了一些建议。     

高纯磷酸盐的应用、生产工艺及分析方法研究进展

近年来,随着对食品级、医药级、电子级和半导体级等高纯磷酸盐的需求日益增加,发展并进一步完善高纯磷酸盐的生产工艺、提高磷酸盐产品纯度、建立产品技术指标及分析检测方法对日益发展的高纯磷酸盐产业具有重要意义.综述了高纯磷酸盐的应用领域、主要生产工艺和纯化方法,以及国内外高纯磷酸盐技术指标对比及分析检测方法,主要以磷酸二氢钾(KH2PO4)为例进行说明.     

国外信息

Merck 公司于1989年出版百年纪念索引修订本。美国 J T Baker 公司推出高纯溶剂新产品:(1)高效液相色谱级 Baker 分析试剂(Baker Analyzed HPLCgrade),供高效液相色谱法作流动相用;(2)毛细管分析纯试剂(Baker Capillary Analyzed)和(3)残渣分析纯试剂     

电渗析法制电子级高纯磷酸

综述电子级磷酸的应用领域和国内外发展现状,阐述制备高纯磷酸的一些方法,提出采用电渗析法制电子级高纯磷酸,并将试验产品与相关标准进行对照,说明采用电渗析法生产电子级高纯磷酸是可行的：     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中有机磷农药残留

GB/T 5009.20中果蔬中有机磷农残检测的改进实验,浸提溶剂由丙酮和二氯甲烷改为乙腈,并缩减样品和试剂,HP-5毛细管柱分离,FPD检测器,外标法定量,实验表明,该方法回收率90.2%～96.8%,相对标准偏差0.26%～0.36%,精密度良好。     

活性炭碘吸附值测试标准的特点与适用性

对比分析了GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》、GB/T 7702.7—87《煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定》、GB/T 7702.7—2008《煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定》、ASTM D 4607—2014《测定活性炭中碘值的标准试验方法》、JIS K1474—2014《活性炭的试验方法》5种国内外活性炭碘吸附值检测标准的特点,分别采用这些标准测试了3种典型活性炭样品的碘吸附值,在此基础上讨论4个活性炭碘吸附值测试标准间的等效关系及适用性。结果表明:除去JIS K1474—2014之外的4种测试方法碘吸附值结果具有可比性;GB/T 12496.8—2015具有试剂消耗少、操作流程简捷、测试时间短、结果偏差小、能够弥补GB/T 7702.7—2008检测方法不足等特点,可以有效把控活性炭质量;GB/T 7702.7—2008与ASTM D 4607—2014标准试验精密度要求高,社会承认度高,适用于科学研究、产品仲裁。但此测试方法操作步骤繁琐以及当碘吸附值小于600 mg/g时测试值偏差大,不适用于周期短、检测量大以及精密度要求高的样品检测。     

硅烷的纯化技术与检测分析方法

高纯硅烷主要用于电子和半导体行业中,是一系列含硅化合物的基本原料。概述了硅烷的纯化技术和分析方法。纯化技术有吸附法、冷冻法、精馏法;检测分析方法包括DID、PDHID气相色谱分析仪和气相色谱—质谱联用分析仪。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法检测水中的半挥发性有机物

参考《GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》的附录B标准,建立了利用全自动固相萃取仪(CLEVER)结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测水中半挥发性有机化合物的方法。用C18固相萃取小柱吸附富集水中多种类半挥发性有机物,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,质谱检测器检测。结果表明回收率良好,重现性高。     

梯度级色谱纯乙腈的产业化制备工艺研究

为了研究高纯乙腈的产业化制备工艺,生产出与国际同类产品质量相当的色谱试剂。以工业乙腈为原料,利用康科德公司自制精馏装置,通过吸附-氧化-还原-干燥-精馏等一系列工艺流程,生产出梯度级色谱纯乙腈成品。以纯度、水分、紫外吸光度、酸度、梯度实验等为质控指标,检测产品质量。与现有其他方法相比,本工艺具有产品纯度高、操作简便、运行稳定以及适于规模化生产的优点。其各项指标均达到康科德公司企业标准,产品的合格率为85%~90%。其中梯度级占80%~85%,同时符合美国化学会ACS标准。与国外5家知名试剂品牌相比,质量相当,性价比名列前茅。本产品可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在梯度洗脱中的应用需求,填补了国内空白,降低了对国外试剂的依赖性,为国内用户提供了替代进口的质优价廉的高性价比试剂。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。