超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

关于水产配合饲料中铬的污染、危害及控制的探讨

本文概述了铬的毒性和污染来源,阐述了我们对大批量水产配合饲料中铬含量的普查实验结果,在此基础之上,提出了水产配合饲料中铬含量控制的措施。     

气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化

目的对气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)检测白酒中17种塑化剂的前处理方法进行优化。方法对试样中乙醇含量、总酸、总酯及盐添加量4个方面的变化进行了考察。用正己烷提取,离心后取上清液进行分析,根据回收结果筛选出最优的处理参数,并通过对质控样的测定以验证其实际的检测效果。结果当试样中的乙醇含量为10%(V/V)、盐添加量为0.3 g/mL时,17种塑化剂的回收结果较为理想;总酸含量在0～2.0 g/L及总酯含量在0～4.0 g/L范围内,其浓度的变化对测定结果无显著影响。在0.10～1.00μg/mL的浓度范围内,17种塑化剂的检测响应值均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法的检出限范围为0.02～0.06 mg/kg(n=10),定量限范围为0.05～0.19 mg/kg(n=10);当在空白样品中的加标量为0.10、0.50、1.00 mg/kg时,17种塑化剂的平均回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.47%～6.97%(n=6);采用本方法对含有14种塑化剂的质控样进行测定,所有测定结果与指定值间的相对偏差均小于10%,满足实际应用的精密度要求。结论经前处理后的方法,具有操作简易,回收率高,精密度好,检测结果准确等优点,可满足日常监督中对白酒塑化剂检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中的罗丹明B和6G

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中非法添加的罗丹明B和罗丹明6G的分析方法。样品用乙腈提取后,经MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在0.1~50ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.999,检出限均为0.1μg/kg,加标回收率为81.6%~101.1%,精密度(RSD)为4.2%~10.4%。该方法快速方便、灵敏度高、定性定量准确,适合于大批量样品中罗丹明B和罗丹明6G的同时测定。     

食品中对位红等禁用染料检测方法的研究及最新进展

没有食品添加剂,就没有现代食品工业;而没有食品色素,就没有色彩绚丽的食品。鉴于合成色素的诸多优点,柠檬黄,日落黄（晚霞黄）、胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、亮蓝和靛蓝八种合成色素均允许在食品中限量使用。尽管如此,一些不法商贩仍抵挡不住利润的诱惑,违法使用一些价格低廉、着色稳定的工业染料,如在鸭蛋、劣质辣椒酱中添加苏丹红,用碱性橙对劣质豆制品进行着色等。这些工业染料都含有芳香结构,可在人体代谢分解产生致癌的芳香胺类物质．对人类健康产生极大的危害。     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。     

浅谈食品药品检验检测机构廉政风险防控工作

<正>开展廉政风险防范管理工作是食品药品检验检测机构加强党风廉政建设的重要内容,更是践行“恪守职业道德、承担社会责任”承诺的必然选择。本文阐述了食品药品检验检测机构防范廉政风险的意义、廉政风险的成因、薄弱环节以及建议防控对策。食品药品安全事关人民群众身体健康和生命安全,一直以来受到社会各界的高度关注。在食品药品安全工作上,     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。