高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。     

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。     

液相色谱-电感耦合等离子质谱联用法测定大豆中的5种硒形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定谷物类大豆样品中5种硒形态[硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代L-半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸根(SeVI)]的分析方法。方法样品采用超声水解,加入链酶蛋白酶E提取,经C_(18)反向色谱柱(4.6mm×150mm,5μm,100?)分离,以30mmol/L磷酸氢二铵、0.5mmol/L四丁基溴化铵、2%甲醇为流动相,流动相的pH用甲酸调节至5.8～6.0,通过ICP-MS测定5种硒形态。结果经方法优化后, LC-ICP-MS方法可以在8 min内将5种硒形态完全分离,且各个硒形态标准曲线的线性关系良好(r~2≥0.995),方法检出限为0.5～1.0μg/L,定量限为1.5～3.0μg/L,加标回收率为97.34%～100.33%,相对标准偏差为0.46%～1.2%。结论本方法具有前处理简单、快捷,灵敏度高,分析速度快等优点,适用于大豆食品中硒的形态分析。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/m L;在0.10、0.20和0.40mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。     

农业土壤中汞的生物地球化学行为及其生态效应

综述了国内外近年来农业土壤中汞的生物地球化学行为,包括了土壤环境中汞的来源,汞的形态和生物有效性,汞在农业生态系统中的迁移和转化途径,影响汞对植物有效性的主要因子。同时讨论了汞对植物、动物生长发育的影响,特别强调了土壤中汞污染对食物中汞积累和分配的影响及通过食物链途径给人类健康带来的危害。最后提出了汞污染土壤的各种修复措施,展望了今后研究的方向。