基于多克隆抗体包被磁性纳米粒子的ELISA法检测西维因

建立一种基于抗体包被氨基化Fe3O4磁性纳米粒子,建立免疫磁珠酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)法用于检测氨基甲酸酯农药西维因。结果表明:在最佳条件下,西维因质量浓度在1×10-3~10 mg/L范围内,建立的免疫磁珠ELISA法具有较好的线性关系(y=8.87lnx+72.77,R2=0.994),抑制率最高可达90.6%;测得的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为0.077 mg/L,检出限(IC15)为1.48×10-3 mg/L。以质量浓度1 mg/L的西维因在相同条件下重复检测3次,相对标准偏差为1.67%。以大米和卷心菜为实际样品进行西维因加标回收率实验,通过免疫磁珠ELISA法测得的回收率为70.5%~123.1%,同时采用高效液相色谱法进行相关性验证,结果表明,2种方法检测结果的相关性较好(R2=0.91)。通过一系列分析表明,所建立的抗体包被磁性纳米粒子ELISA法可用于快速检测西维因。     

《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用

目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0):乙腈=1.5:1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0 μg/kg,定量限为20.0 μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。