铁磁材料阿留麦尔居里温度测试研究

铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔点标准物质作为外标物质,实现溯源至SI单位。测试了铁磁材料阿留麦尔居里点国家有证标准物质GBW(E)130668(居里温度为161.6℃,U=2.1℃,k=2),测试值为161.8℃,测试结果在认定值的不确定度范围内。     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

基于酶抑制法农药残留检测仪的校准方法研究

目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准方法。结果起草农药残留检测仪校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方法,使农药残留检测仪的量值溯源准确、可靠。结论制订国家统一的计量校准规范,完善农药残留检测仪的量值溯源体系,为统一相关量值发挥重要的作用。     

聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土共混体系的结晶性能和热性能研究

通过偏光显微镜(PLM)和光学解偏振仪对聚丙烯/聚苯乙烯/膨润土三元共混体系的结晶形态和等温结晶速率进行了研究。结果表明:共混体系所形成的球晶比纯聚丙烯(PP)所形成的球晶尺寸小,聚苯乙烯(PS)/膨润土(Garamite)复合粒子的加入导致PP的结晶成核和生长发生了改变,加快了PP的结晶速率。同时采用差示扫描量热仪(DSC)对该三元共混体系的热性能进行了研究,结果表明,随着膨润土含量的增加,共混体系熔融温度变高,结晶温度变高,结晶度下降。     

聚丙烯／聚苯乙烯／膨润土成纤共混体系的性能研究

制备了聚丙烯（PP）纤维可染改性用聚苯乙烯（PS）,膨润土（Garamite）复合粒子。通过扫描电镜（SEM）手段观察PP／PS／Garamite三元共混体系中Garamite的分散情况。对PP／PS／Garamite三元共混体系的力学性能进行了研究,发现随着Garamite含量的增加,共混体系的弹性模量、抗拉强度及断裂伸长率均呈下降趋势。运用ARES型流变仪研究了共混体系的动态流变性能,对进一步研究共混体系的纺丝工艺具有指导意义。     

差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。